---

Ннв, Лё подл. Подпись и дата Взам. инв. № ИнгіЖ дубл, Подп^ь н дата

птическую плотность раствора на фотоколориметре (спектрофотометре) с красным светофильтром (Л = 656 нм). Раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, используемые в ходе анализа, кроме фтористого натрия.

Содержание фтора находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 50 мл помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного раствора, содержащего І.І0"⁵ г/мл фтора (раствор Б), разбавляют водой до 25 мл и далее проводят все операции как указано выше.

*

Содержание фтористого натрия (X). в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле

у. Q • г.,21^000 ₍₅₉₎

* т

где Q - содержание фтора, найденное по градуировочному гра­фику, г;

2,21 - коэффициент пересчета фтора на фтористый натрий; щ - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Метод основан на обесцвечивании окраски комплекса, полученного в результате реакции взаимодействия циркония с антраценхромфиолето­вым. Цинк и фосфаты, мешающие определению, отделяют хлоридом бария в щелочной среде.

Натр едкий, 20%-ный раствор.

Б арий хлористый, 20/о-ный раствор.

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см^), разбавленная 1:1.

Цирконий хлористый. Навеску 0,354 г соли растворя­

ют в 150 мл соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) _Пр_й нагревании. После растворения навески раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью I л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для приготов­ления раствора хлористого циркония (ІУ) допускается использовать хлорокись циркония ЯгОС^-&Н_г0. Н Ч

Стандартны раствор фтористого натрия, содержащий 4.10 г фторвд-ионов в I мл. Раствор А (см. п. 11.6.1*2).

Раствор Б. 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 500 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 4.10”^ г фтора. Антраценхромфиолетовый, 0,015^-ный раствор.

В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 5 мл раствора фосфатирования, приливают 80-100 мл воды, 20 мл хлористого бария, 20 мл едкого натра, перемешивают, разбавляют водой до метки, снова перемешивают и оставляют стоять на 20 мин до полного осаждения цинка и фосфатов. Затем раствор фильтруют в сухую колбу через су­хой фильтр "синяя лента”. В мерную колбу вместимостью 100 мл по­мещают 2-5 мл фильтрата, приливают 15-20' мл воды и подкисляют по каплям соляной кислотой по бумаге конго до изменения её цвета в сиреневый и I мл избытка кислоты. Затем приливают 3 мл раствора хлористого циркония, 25 мл раствора антраценхромфиолетового, раз­бавляют водой до метки, перемешивают и через 20 мип измеряют свето- поглощение раствора на фотоколориметре (спектрофотометре) с зеле­ным светофильтром ( Л - 540 нм) в кювете с толщиной слоя 3,0 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного .опыта (холостая проба), проведенного в ходе всего анализа со всеми реактивами, кроме хлористого циркония и фтора.

/ И

Содержание Маристого натрия находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 100 мл помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 мл стандартного раствора фтористого натрия, содержащего 4.10*5 (раствор Б), приливают 15-20 мл воды и далее проводят все операции как указано в ходе анализа.

По полученным данным строят градуировочный график.

Содержание фтористого натрия (X) в граммах на литр раствора рассчитывают по формуле ✓

у, ₍₆₀)

т

где q - содержание фтора, найденного по градуировочному графику, г;

2,21 - коэффициент пересчета фтора на фтористый натрий; щ - количество раствора, взятого для анализа, мл.

II. 7. Определение содержания маг­

ния фотометрическим методом с фе ц а з о

Метод основан на взаимодействии гидроксида магния с реагентом феназо и образовании соединения красного цвета. Цинк и фосфаты, ме­шающие определению, отделяют диэтилдитиокарбаматом натрия в щелоч­ной среде.

Натр едкий, 20%-ный раствор.

Аммоний хлористый, 10%-ный раствор.

■Диэтвдцитиокарбамат натрия , 5%-ный раствор.

Келатин, 0,5%-ный раствор.

Феназо, 0,005%-ный раствор. Навеску 0,025 г реагента растворя­ют в нескольких каплях 20%-ного раствора едкого натра, после чего разбавляют водой до 500 мл.

Стандартный раствор магния, содержащий І.ІСГ^г магния в I мл.

Навеску 0,1г металлического магния растворяют в 20 мл пере > гнанной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см$), переводят в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I мл раствора содержит І.І0'⁴ г магния.

В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 5 мл раствора фосфатирования, добавляют 15 мл раствора хлористого аммония, затем нейтрализуют едким натром по бумаге конго до перехода окраски бу­маги в красный цвет. Затем добавляют 160-180 мл диэтилдитиокарба­мата натрия, разбавляют водой до метки, перемешивают и оставляют стоять на 30 мин для полного осаадения цинка и фосфатов. Раствор фильтруют через складчатый фильтр ’’синяя лента” в сухую коническую колбу.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мл фильтрата, приливают 5 мл желатина, 10 мл феназо, 20 мл едкого натра, разбав­ляют водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют светопоглощение раствора на фотоколо­риметре (спектрофотометре) с желто-зеленым светофильтром (Л -572 нм).в кювете с толщиной слоя 5,0 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенного в ходе всего ана­лиза со всеми реактивами, кроме магния."

Содержание магния находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместаюстью 100 мл помещают стандартный раствор магния (І.ІО^г/мл) в количестве: I, 2, 3, 4, 5 мл, приливают по 5 мл желатина и далее проводят все операции как ука­зано в ходе анализа.

По полученным данным сроят градуировочный график. ■ *

Содержание магния (X) в граммах на литр раствора фосфатирова­ния рассчитывают по формуле

Ъ'РРР-Р , . (61)

Г77

г

Hur. Ла подл. | Подпись и | Взам. инв. Лё I Инн. Л6 дубл. I ПодпнсЦи дата

де Q - количество магния, найденного по градуировочному графику, г;

ЛИ - количество раствора, взятого для анализа_t мл.

II.8. Определение содержания ‘лития фотометрическим методом

Метод основан на образовании окрашеггного в желтый цвет соеди- . нения лития с тороном. Элементы, мешающие определению, отделяют в ваде гидроксидов.

Натр едкий, 20%-ный раствор.

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см^), разбавленная 1:1.

Торон, 0,1%-ный раствор.

Стандартный раствов лития. Навеску 10 г чистого хлористого ли_ тия растворяют віл вода. Содержание лития в I мл раствора определяют весовым методом. Для этого помещают в платиновую чашку*5 мл раствора, приливают 10 мл серной кислоты (1:1), рас­твор выпаривают, осадок прокаливают при температуре 600-650°с в течение 1,5 часа,охлаждают и взвешивают,

II>8,3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл раствора фосфатирования, нейтрализуют едким натром по бумаге конго до пере­хода окраски бумаги в красную и приливают ещё 10 мл избытка, подо:/- гревают раствор до полной коагуляции осадка. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через складча­тый фильтр "синяя лента".

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мл фильтрата, нейтрализуют раствор по бумаге конго соляной кислотой и едким нат­ром до перехода окраски бумаги в красную, приливают избыток едкого натра в количестве 2,5 мл, добавляют 2 мл торона, разбавляют водой до метки и перемешивают.

. Светопоглощение раствора измеряют на фотоколориметре (спектро­фотометре) с зеленым светофильтром (Л 540 нм) в кювете с тол­щиной слоя 3,0 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта (холостая проба).

Содержание лития находят'по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 50 мл помещают стандартный раствор лития в количестве I, 2, 3, 4, 5 мл, нейтрализуют по бумаге конго едким натром и далее проводят все операции как указа­но в ходе анализа.

По полученным данным строят градуировочный график.

Содержание лития (X) в граммах на литр раствора фосфатирования рассчитывают по формуле . ІООО

Л- ^—

^Лт

где Q. - количество лития, найденного по градуировочному графику, г;

Ш - количество раствора, взятого для анализа,мл.■ ' IL9. О п p e д e л e н и e содержания а л ю - $!' и .ния фотометрическим методом с алюминоном

Метод основан на фразовая ии окрашенного в красный цвет сое­динения алюминия с дй'йминоном. Фториды, мешающие определению, уда- 7 "

ляют выпариванием-раствора с серной кислотой» - ■ ■< V *

Кислота серная, плотность 1,84 г/см .

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см^), разбавленная 1:9.

Аммиак водный, разбавленный 1:2,

Кислота аскорбиновая, 5%-ный раствор. Алюминон, 0,2%-ный раствор.

Стандарг ый раствор алюминия, содержащий 1_л1(Г⁵г алюминия в I мл. '

Раствор фона. Навеску 5 г &з (Н_гРО,,) -2^0, з г Хп(^з)₂’6H_z0 и о,2 г //аР растворяют отдельно в воде и помещают растворы в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор отфильтровывают от осадка (фильтр ’’красная лента”), отбирают 10 мл фильтрата в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл серной кислоты и упаривают рас- і твор два раза до появления паров серной кислоты. Выпавшие соли рас­творяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и раз­бавляют водой до метки.

Ацетатный буферный раствор (pH 4,6). Навеску 14,0 г уксусно­кислого натрия растворяют в 200 мл воды, приливают 3 мл ледяной уксусной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,2%-ный раствор.

В стакан вместимостью 100 мл помещают 10 мл раствора фосфати­рования (если нужно, отфильтрованного), добавляют 5 мл серной кис­лоты и упаривают два раза до появления паров серной кислоты. Вы­павшие соли растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу , вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2 мл полученного ч

раствора, прибавляют 0,5 мл аскорбиновой кислоты, 10 мл воды и с помощью растворов аммиака и соляной кислоты устанавливают pH рас­твора приблизительно равным трем по метиловому оранжевому, добавля­ют 2 мл алюминона и 10 мл буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 5-10 мин измеряют светопоглощение раствора на фотоколо­риметре (спектрофотометре) с зеленым светофильтром ( Л = 490 нм) в кювете с толщиной слоя 2,0 см.

Для приготовления раствора сравнения используют раствор фона. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2 мл раствора фона, приливают 0,5 мл аскорбиновой кислоты и далее все реактивы, как ука- зано выше. Содержание алюминия находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 2 мл фо­нового раствора, добавляют стандартный раствор алюминия в количе­стве: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл, 0,5 мл'аскорбиновой кислоты и далее проводят все операции как указано в п. II.9.3.

По полученным данным строят градуировочный'график.

•Содержание алюминия (J) С граммах на литр раствора фосфатиро­вания рассчитывают по формуле

<2 ■ ЮМ (63)

т ’ОСТ 92-1483-82. Лист 82

Q

где

- количество алюминия, найденного по градуировочному графику, г;

лэ - количество раствора, взятого для анализа, ил.

12. ЭЛЕКТРОЛИТ ФОСФАТИРОВАНИЯ СТАЛИ

    1. Состав электролита, г/л

Я

,оа

CD

Препарат "Мажеф"

Цинк азотнокислый Кислотность общая,

(^)

"точки"

Кислотность свободная, "точки"

Отношение общей кислотности к свободной

Примеси: хлориды, сульфаты.

30-35

55-65

40-60

2,5-6,0
16-10

Метод основан на окислении марганца (И) марганцовокислым ка­лием в нейтральной среде до марганца (ІУ). Предварительно фосфорно­кислый марганец переводят в хлористый кипячением с соляной кислотой. Для создания требуемого pH вводят окись цинка, которая связывает образующуюся в процессе титрования свободную кислоту. В присутствии окиси цинка железо (III) осавдается в виде гидроксида.