---

Содержание фосфорноватистокислого натрия (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле.

J

где J/ - количество 0,1 н раствора бромид-бромата калия, добав­ленного к пробе, мл;

У - количество 0,1 н раствора серноватистокиолого натрия, израсходованного на титрование иода, мл;

С - соотношение концентраций 0,1 н раствора серноватистокис< лого натрия и бромид-бромата калия;

7* - титр 0,1 н раствора серноватистокислого натрия, выра­женный в граммах фосфорноватистокислого натрия (теоре­тический титр 0,00265), г/мл;

Инв. ЛА подл. I Подпись jr^jara J Вэам. ни». ЛА Инь. Jino.1. Подать и дата

, ОСТ 92-1488-82 Лист 38

, а

0,2.45- коэффициент пересчета фосфористокислого натрия на фосфорноватистокислый;

/77 - количество электролита, взятого? для анализа, мл;

Д - количество фосфористокислого натрия, г/л (см. п. 6.4).

ристокислого натрия иодомет р^ч е с к и м методом

Метод основан на окислении фосфористокислого натрия иодом до фосфорнокислого в щелочной среде. Избыток иода титруют серноватисто­кислым натрием в присутствии крахмала.

Натрий двууглекислый, 5%-ный раствор.

Иод, 0,1 н раствор.

Натрий серноватистокислый, 0,1 н раствор.

Кислота уксусная, 10%-ный раствор.

Крахмал, 0,5%-ннй раствор.

Установление соотношения меаду 0,1 н растворами иода и серно­ватистокислого натрия.

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 20 мл 0,1.и раствора иода, приливают 200 мл воды и титруют 0,1 н раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, затем добав­ляют О,5-І,0 мл крахмала и титруют до исчезновения синей окраски раствора.

Соотношение концентраций растворов рассчитывают по формуле

где Ц - количество 0,1 н раствора иода, взятое для установле­ния соотношения растворов, мл;

- количество 0,1 н раствора серноватхстскислого натр"’.

OCT 92-1488-82 .Лист 39

израсходованное на титрование, мп.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 мл помещают 5 мл исследуемого электролита, приливают 20 мл двууглекислого натрия и< 25 мл раствора иода. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в темном месте на 2,0-2,5 ч. Затем приливают 20 мл раствора уксусной кислоты, 100 мл воды и избыток иода оттитровывают 0,1 н раствором сернбватистокислого натрия, добавляя в конце титрования О,5-І,0 мл крахмала. Титрование ведут до исчезновения синей окраски раствора.

Содержание фосфористокислого натрия (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле *

X-

(VC-V,)-T- 100Q

(29)

г

с п о Е

де у ■- количество ОД н раствора иода, добавленного к пробе, мл;

V - количество ОД н раствора серноватистокислого натрия,

израсходованного на титрование избытка иода, мл;■

С - соотношение между ОД н растворами иода и серноватисто­

кислого натрия;

7

о ⁰¹

титр 0^1086), г/мл;

гп - количество электролита, взятого для анализа, мл.

- титр ОД н раствора серноватистокислого натрия, выражен­ный в граммах фосфористокислого натрия (теоретический

. Определение содержания хлористого аммония титриметри- чесюш методом с формалвдегадо

Метод основан на выделении ісоллной кислоты, при взаимодействии хлористого аммония с формальдегидом^которую титруют раствором едкого натра. '

Н атр едкий, 0,1 н раствор. л

Формалин, 40%-ный раствор, нейтрализованный едким натром по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.

В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 10 мл исследуемого электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 »лл пслух єм­ного раствора, прилпваот 50 мл* воды, 5 мл нейтрализованного форма­лина, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют-раствором едкого л натра до появления розовой окраски раствора.

і

Содержание хлористого аммония (X) в граммах на литр электро­лита рассчитывают по формуле

У-Т-ущ (₃₀)

т

где ][ - количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходован­ного на титрование, мл;

7* - титр 0,1 н раствора едкого натра, выраженный в граммах хлористого аммония (теоретический титр 0,00535), г/мл;

/77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

6.5.2. Определение общего содержания хлора аргентометрическим

методом

6.5.2*1. Сущность метода

Метод основан на осадительном титровании ионов хлора азотно- ‘ кислым серебром в присутствии хромовокислого калия. После связыва­ния серебром всех хлоридов хромовокислый калий с избытком азотно­кислого серебра образует красно-бурый осадок хромата серебра,

Серебро азотнокислое, ОД н раствор.

Калий хромовокислый, 5^-ный раствор.

В коническую колбу вместимостью 200 мл помещают I мл исследуе­мого электролита, приливают 50 мл воды, 2-3 мл раствора хромовокис­лого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей красно-бурой окраски раствора.

О

Инп. М подл. І Подпись и дата | Взам. ннв. № | Инв. №йуох | Подписки дата

бщее содержание хлоридов (X) в граммах на литр электролита рассчитывают по формуле

X - '^т'¹⁰ ° у > от)

где [ ★ количество ОД н раствора азотнокислого серебра, израс­ходованного на титрование, мл;

7 - титр ОД н раствора азотнокислого серебра по хлорид-иону (теоретический титр 0,003545), г/мл;

/77 - количество электролита, взятого для анализа, мл.

Содержание хлористого аммония (X) в граммах на литр электро­лита рассчитывают по формуле

-В • 0,г98) • 1.509 , (32)г

Инв. Лё подл. I ^Подпись и дата | Взам. инв. Лё | Инн. .4 дубл. Подписан дата

де у) - содержание хлоридов в электролите, г/л;

3 - содержание хлористого никеля в электролите (см.

п. 6.2.1.4), г/л;

0,298 - коэффициент пересчета хлористого никеля на хлорид-ион;

1,509 - коэффициент пересчета хлорид-иона на хлористый аммоний*

6.6. Определение содержания лимон­но к исл ого натрия титриметрическим методом

Метод основан на титровании в щелочной среде лимоннокислого натрия сернокислой медью, которая образует комплексное соединение с лимонной кислотой. Конец титрования устанавливают по образовании) мути гидроокиси меди.

Натр едкий, 60%-ный раствор.

Калий хромовокислый, 10%-ный раствор.

Медь сернокислая, титрованный раствор (40 г Си$0_ч-Щ0 растворяют в мерной колбе вместимостью 1л).

У становка титра раствора сернокислой меди.

Для установки титра раствора сернокислой меди готовят стан­дартный раствор лимоннокислого натрия. Для этого 150г СДО_?Ла'п//₂0 растворяют в мерной колбе вместимостью I л, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 2 мл стандарт­ного раствора лимоннокислого натрия, приливают 50 мл вода, 5 мл < ¹ 60%-ного раствора едкого натра, 5-10 капель 10%-ного раствора хро­мовокислого калия и титруют раствором сернокислой меди до появления мути. ' _t

Титр раствора сернокислой меда рассчитывают по формуле

. (33)

*2

где У - количество стандартного раствора лимоннокислого 4

натрия, взятого для установки титра, мл;

количество раствора сернокислой меди, израсходованной для титрования, мл;

содержание лимоннокислого натрия в I мл стандартного

раствора, г*

6.6,3.

Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл исследу-

емого электролита, приливают 40 мл воды, 5 мл едкого натра, капель хромовокислого калия и титруют раствором сернокислой до появления мути, не исчезающей при сильном перемешивании.

5-10

меди

н

где

6.6.4, Вычисление результатов анализа

Содержание лимоннокислого натрия (X) в граммах на литр ролита рассчитывают по формуле

у_ I/. г. 1000 ,

элект-

(34)

количество раствора сернокислой меди, израсходованной

на титрование, мл;

~ титр раствора сернокислой меди, установленный по стан­дартному раствору лимоннокислого натрия, г/мл;

- количество электролита, взятого для анализа, мл.

6.7

кис

ТОД

6.7.1

пределение содержания уксус- ого натрия тит р^и метрическим м

Сущность метода

Метод основан на взаимодействии уксуснокислого натрия с

м

с ернокислым алюминием с образованием уксуснокислого алюминия, ко­торый подвергается гидролизу с образованием осадка основной уксус­нокислой соли алюминия. Осадок растворяют в разбавленном растворе соляной кислоты. Избыток непрореагиррвавшей соляной кислоты оттит- ровывают щелочью.

Алюминий сернокислый, 0,1М раствор.

Натр едкий, 0,5 н раствор.

Метиловый- оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см$), разбавленная 1:3»

Установка соотношения между соляной кислотой (1:3) и 0,5 н раствором едкого натра.

В колбу вместимостью 250 мл помещают 5 мл горячей (40-50°С) соляной кислоты, 50 мл горячей (70-80°С) воды, раствор охлаждают, добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором едкого натра до перехода розовой окраски раствора в желтую.

- 6.7.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 2 мл исследуе­мого электролита, приливают 50 мл горячей воды, I мл раствора сер­нокислого алюминия, нагревают до кипения (не кипятить!), отстаивают 20-30 мин и отфильтровывают осадок через двойной фильтр "красная лента". Колбу, в которой проводилось осаждение, промывают два раза теплой водой, сливают раствор на фильтр. Осадок на фильтре промы­вают один раз теплой водой и растворяют в 5 мл горячей соляной кис­лоты, поместив воронку с фильтром в колбу, , где проводилось осавде- ние. Фильтр промывают два раза горячей водой, фильтрат с промывны­ми водами охлаждают, добавляют к раствору 2 капли метилового оран­жевого и титруют раствором едкого натра до перехода розовой окраски раствора в желтую.

6

И I! it. л&'сюдл. I Подпись и дата | Взам. инв. № [ Ии». ^^Tv6.i. I Подпил^ н дата

*7*4« Вычисление результатов анализа

Содержание уксуснокислого натрия (X) в граммах на литр элек­тролита рассчитывают по формуле

У- ./V" * Т* І 00 О (35)

т ^J

где' |/ - количество 0,5 н раствора едкого натра, израсходованно- . го на титрование соляной кислоты при установлении

соотношения, мл;

I/ - количество 0,5 н раствора едкого натра, иэрасходован-

1 ного на титрование пробы, мл;

Т * титр 0,5 н раствора едкого натра, выраженный в граммах уксуснокислого натрия (теоретический титр 0,0795), г/мл; /л- количество электролита, взятого для анализа, мл.

6,8. Определение содержания железа фотометрическим методом

Метод основан на образовании в аммиачной среде комплекса же­леза с сульфосалициловой кислотой, окрашенного в желтый цвет. Пред­варительно железо осаждают в виде гидрата окиси и осадок растворяют в серной кислоте.

, Аммиак водный, 25%-ный раствор.

’ Кислота азотная, плотность 1,40 г/см^. . о Кислота соляная, плотность 1*19 г/см Кислота серная (плотность 1,84 г/см$), разбавленная 1:5.

Кислота сульфосалицилбвая, 20%-ный раствор.

Аммоний хлористый, соль.

Стандартный раствор железа, содержащий или 1.10*^ г

железа в I улл.

В стакан вместимостью 200 мл помещают 10 мл электролита, при­ливают 30 мл воды, 10 мл соляной кислоты,. 5 мл азотной кислоты и упаривают раствор кипячением до объема 15-20 мл. Затем приливают 50 мл воды, добавляют 2-3 г хлористого аммония, аммиак до слабого запаха и ещё избыток 5 мл. Образовавшийся осадок гидроксида железа оставляют в теплом месте на 10-15 мин, отфильтровывают (фильтр "белая лента"), промывают 3-4 раза горячей водой о добавлением ам­миака. Осадок растворяют на фильтре в 30 мл горячей серной кислоты. Фильтр промываю*-5-6 раз горячей водой. Фильтрат и промывные вода переводят в мерную-колбу вместимостью 200 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают.