Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 25 см3 фильтрата, полученного по п. 3.2.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают цилиндром в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 25 % до нейтральной реакции в присутствии лакмусовой бумаги, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата), отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319 фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать 0,010 мг для препарата чистый для анализа.
Допускается проводить определение визуально-колориметрически.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Определение массовой доли натрия
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный типа ПФМ или любого другого типа, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см3.
Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.
Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 Na (раствор А).
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Подготовка анализируемой пробы
0,1000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см3 воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса Na в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля Na в пересчете на препарат, % |
1 |
1 |
0,1 |
0,1 |
2 |
2 |
0,2 |
0,2 |
3 |
3 |
0,3 |
0,3 |
4 |
5 |
0,5 |
0,5 |
5 |
7 |
0,7 |
0,7 |
Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Подготовку прибора к анализу производят по приложенной к нему инструкции. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемой примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси натрия, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс.
Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 11 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом. При этом 10 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.4 (соответствуют 0,05 г препарата), цилиндром вместимостью 10 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7 (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;
для препарата чистый — 0,040 мг.
В результат определения вносят поправку на массу примеси хлоридов в применяемом количестве углекислого калия-углекислого натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Определение растворимости в воде
1,00 г препарата помещают в пробирку (П4—5—14/23 ХС по ГОСТ 25336), растворяют в 20 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709). Раствор должен быть прозрачным, допускается слабая опалесценция.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—4 и 2—9.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Группы фасовки: III, IV, V, VI.
Для герметизации укупорки крышки банок обертывают пергаментом, перевязывают ниткой, конец которой скрепляют на крышке свинцовой пломбой.
Препарат транспортируют ценными почтовыми посылками.
Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях, в сейфе.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие дицианоаурата (I) калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Дицианоаурат (I) калия при длительном воздействии на кожу вызывает дерматит и экзему.
При работе с дицианоауратом (I) калия необходимо пользоваться респиратором типа Ф-46 Ш-1 (лепесток), резиновыми перчатками и спецодеждой.
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.
Работать необходимо в вытяжном шкафу при постоянно действующей приточно-вытяжной вентиляции.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИК
А.В. Беликин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.03.75 № 646
Изменение № 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина
аименование национального органаАзгосстандарт
Госстандарт Белоруссии
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
ВЗАМЕН ГОСТ 5.1133-71
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
3.3.1 |
3.5.1 |
||
3.2.1; 3.5.1; 3.8.1 |
3.8.1 |
||
3.5.1 |
3.2.1 |
||
3.7 |
3.2.1; 3.3.1; 3.8.1; 3.10 |
||
2.1; 3.1; 4.1 |
3.2.1 |
||
3.5.1 |
3.6 |
||
3.2.1; 3.6 |
3.4 |
||
3.8.1 |
3.9 |
||
3.3.1 |
3.7 |
||
3.5.1 |
3.2.1; 3.3.1; 3.5.1; 3.10 |
||
3.4 |
3.5.1 |
||
3.4 |
3.3.1 |
||
3.5.1 |
3.1а |
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 № 2021
ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменениями № 1,2,3,4, утвержденными в мае 1986 г., декабре
1988 г., декабре 1991 г., июле 1995 г. (ИУС 8-86, 3-89, 4-92, 10-95)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор В. И. Кануркина
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
И
Усл. печ. л. 1,40.
зд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.04.98. Подписано в печать 21.05.98.Уч.-изд. л. 0,94. Тираж 137 экз. С612. Зак. 195.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов