---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ДИЦИАНОАУРАТ (I)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20573-75

Издание официальное

БЗ 10-97

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ДИЦИАНОАУРАТ (I) ГОСТ

ТеХНИЧеСКИе УСЛОВИЯ WJU

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I).
Specifications

ОКП 26 2512 0010 00

Дата введения 01.05.75

Настоящий стандарт распространяется на дицианоаурат (I) калия, представляющий собой белый или слегка желтоватый кристаллический порошок, растворимый в воде, мало растворимый в спирте, нерастворимый в эфире и ацетоне. При кипячении с кислотами разлагается. Устойчив на воздухе и к действию света.

Формула: K[Au(CN)₂].

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 288,10.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Дицианоаурат (I) калия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоя­щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Таблица 1

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениям

иПродолжение табл. 1

Примечания:

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5 % (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0 % (для квалификации ч.).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 0,5:100.

Тигель из платины по ГОСТ 6563.

Воронка В по ГОСТ 25336.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см³.

Стаканчик по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25-2, 1(3)—50—2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см³ воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см³ серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5—7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см³ воды и отфильтровывают золото через обеззоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обеззолен­ный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5—6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700—750 °С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= ^т' їм
«і ’

где т — масса остатка, г;

т_х— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04 % при доверитель­ной вероятности Р=0,95.

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими харак­теристиками.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNO₃)= =0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Электроды: серебряный и хлорсеребряный.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 3 %.

Мешалка электромагнитная.

Стакан В-1(2)-150 по ГОСТ 25336.

Стаканчик по ГОСТ 25336.

Часы песочные.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Около 1,0000 г препарата растворяют в стакане в 70 см³ дистиллированной воды. После растворения навески в стакан погружают электроды так, чтобы 1/3 их была в растворе. Стакан ставят на электромагнитную мешалку и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра в интервале от минус 400 до 0 мВ из микробюретки по 0,02 см³ до скачка потенциала (в присутствии свободных цианидов наблюдается резкий скачок потенциала).

Массовую долю свободных цианидов (Х0 в процентах вычисляют по формуле

X = ^v- Q>001041 • 100
¹т ’

где V— объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование свободных цианидов, см³;

0,001041 — масса цианидов, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм³, г/см³;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверитель­ной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 по окраске молибденовой сини (способ 1).

При этом 0,50 г препарата помещают в никелевый или корундовый тигель и тщательно перемешивают с 5 г углекислого калия-углекислого натрия (ГОСТ 4332), затем прибавляют еще 2,5 г углекислого калия-углекислого натрия.

Сплавление ведут в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч.

Плав выщелачивают горячей водой и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461), разбавленной 1:100 в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок на фильтре промывают два-три раза 50—70 см³ горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

4 см³ раствора А (соответствуют 0,02 г препарата) помещают градуированной пипеткой вмес­тимостью 5 см³ в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % в присутствии 1—2 капель раствора л-нитрофенола, доводят объем до 20 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне­кисло™ не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,030 мг.

Одновременно с анализируемым препаратом проводят контрольный опыт в тех же условиях на содержание примеси кремнекислота в применяемом количестве углекислого калия-углекислого натрия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для продукта чистый для анализа и +10 % для продукта чистый при доверительной вероятности Р=0,95.

Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 3.9.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 % и раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см³ с ценой деления 0,02 см³ и вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см³.

Стаканчик по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см³ воды, нагревают до кипения и прибавляют 5 см³ раствора хлористого бария. Раствор оставляют стоять 1 ч, предохраняя его от углекислоты воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 %). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

X = (³⁰- ^v)' 0,00691 • 100
³т ’

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израс­ходованный на титрование избыточного объема соляной кислоты, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +5 % при доверитель­ной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).