---

16 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.3.2, помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см³ раствора водного аммиака и 15 см³ раствора концентрации с (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³. В этом случае раствор сравнения готовят из 30 см³ воды, 20 см³ раствора водного аммиака, 1 см³ раствора концентрации с (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³ и 3—5 капель раствора сернистого натрия.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если коричневая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.

Мешалка электромагнитная.

рН-метр-милливольтметр или иономер любого типа с погрешностью измерения ±5 мВ.

Электроды:

индикаторный-серебряный,

сравнения — хлорсеребряный или каломельный.

Электролитический ключ — стеклянная П-образная трубка, заполненная раствором агар-агара с нитратом калия.

Баня песочная.

Стакан В-1—250 или Н-1—250 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—25, 1—50 по ГОСТ 1770.

Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Пипетка вместимостью 50 см³.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор массовой концентрации 0,25 г/см³.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор хлористого натрия; готовят следующим образом: 1,645 г хлористого натрия (ГОСТ 4233, х. ч.), взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Объем раствора доводят водой до метки и хорошо перемешивают (в 1 см³ раствора содержится 1 мг С1).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

50 см³ раствора Б, приготовленного по п. 3.3.3, помещают в стакан, прибавляют 12 см³ раствора азотной кислоты и осторожно нагревают в вытяжном шкафу на песчаной бане до появления окислов азота. Затем стакан снимают с бани и после окончания реакции, о чем судят по прекращению выделения окислов азота и обесцвечиванию раствора, содержимое стакана кипятят, упаривая его до У₃ первоначального объема. Перед концом упаривания стенки стакана осторожно смывают неболь­шим количеством воды.

После такой обработки в растворе должны отсутствовать ионы SCN^-. Их отсутствие проверяют следующим образом: на фильтровальную бумагу наносят 1—2 капли раствора хлорного железа и одну каплю окисленного раствора из стакана, красного окрашивания не должно появляться.

Если реакция на ион SCN^- отрицательная, то к охлажденному раствору прибавляют 1 см³ раствора хлористого натрия, 35—40 см³ ацетона и проводят потенциометрическое титрование раствором азотнокислого серебра.

Потенциометрическое титрование проводят с применением серебряного индикаторного электрода, который при помощи электролитического ключа соединяется с электродом сравнения.

Стакан с подготовленным раствором закрывают черной бумагой, устанавливают на электро­магнитную мешалку и опускают внутрь магнитик, запаянный в стеклянную трубочку. Затем в стакан опускают серебряный электрод и конец электролитического ключа, включают электромагнитную мешалку и из микробюретки добавляют в стакан небольшими порциями по 0,1—0,2 см³ раствор азотнокислого серебра.

После каждого прибавления раствора азотнокислого серебра записывают показания потенци­ометра и количество добавленного раствора.

При повышении потенциала более чем на 10 мВ после прибавления порции титранта посте­пенно уменьшают количество добавляемого в один прием раствора азотнокислого серебра до 0,05 см³.

После достижения скачка потенциала в точке эквивалентности продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до изменения потенциала не более чем на 3—5 мВ от каждой порции добавляемого раствора.

По полученным данным строят кривую зависимости потенциала от объема раствора азотно­кислого серебра, израсходованного на титрование.

В таких же условиях, только без прибавления в стакан раствора роданистого натрия, проводят контрольный опыт.

По кривой титрования находят точку эквивалентности и расход азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю хлоридов (XJ в процентах вычисляют по формуле

(К-KJ-0,000355-100

50 • 0,02 ’

где V— объем раствора концентрации точно с (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Kj — объем раствора концентрации точно с (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см³;

0,000355 — масса хлоридов, соответствующая 1 см³ раствора концентрации с (AgNO₃) = =0,01 моль/дм³, г;

50 — объем раствора Б, взятый для анализа, см³;

0,02 — масса анализируемого продукта, содержащаяся в 1 см³ раствора Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Спектрофотометр, позволяющий измерять светопоглощение при длине волны 360 нм.

Стакан В-1—50 или Н-1—50 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение свето- поглощения находится в заданных пределах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

рН-метр-милливольтметр и иономер любого типа с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Мешалка электромагнитная.

Электроды стеклянный ЭСЛ-43—57 и каломельный или хлорсеребряный ЭВЛ-1 м³.

Раствор буферный с pH около 7 по ГОСТ 4919.2.

Стакан В-1—100 или Н-1—100 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Перед определением настраивают потенциометр согласно инструкции для измерения pH.

Для определения pH используют водный раствор роданистого натрия, приготовленный по п. 3.10.2.

Раствор помещают в стакан, туда же опускают электроды, перемешивают электромагнитной мешалкой в течение 5 мин и определяют pH при помощи потенциометра.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение pH находится в заданных пределах.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Роданистый натрий упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, которые вкладывают в четырехслойные бумажные мешки марок НМ, БМ, ВМБ по ГОСТ 2226, затем в джутовые мешки по ГОСТ 30090. Полиэтиленовые мешки запаивают, бумажные мешки зашивают машинным способом.

Масса мешка с продуктом должна быть 35+1 или 40±1 кг. Допускается упаковывать продукт в мягкие специализированные контейнеры грузоподъемностью до 1,5 т.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

наименование продукта с указанием сорта;

дата изготовления;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В южные районы страны транспортирование роданистого натрия в изотермических вагонах допускается в течение всего года.

Упакованный в контейнеры продукт транспортируют на открытом подвижном составе без перегрузок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

Упакованный продукт транспортируют пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными соответствующими ведомствами. Для пакетирования применяют универсальные плоские поддоны размером 800 х 1200 мм по ГОСТ 9557 или пакетирующие стропы типов УСК-1, ОМ, МС-1,1.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. 5. Роданистый натрий хранят в крытом складском помещении при температуре не выше 28 °С. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие роданистого натрия требованиям насто­ящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения роданистого натрия — шесть месяцев со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Роданистый натрий — слаботоксичен, нелетуч, пожаро- и взрывобезопасен (класс опас­ности 4).

   2. Предельно допустимая концентрация аэрозоля роданистого натрия в воздухе рабочей зоны 50 мг/м³.

При попадании на кожу вызывает раздражение и покраснение. Пораженное место следует обмыть теплой водой с мылом.

Места возможного пылевыделения дополнительно должны быть оборудованы местной вытяж­ной вентиляцией.

При производстве роданистого натрия и работе с ним должны соблюдаться правила и требования, изложенные в правилах безопасности в коксохимической промышленности.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

1. 1. Привалов, К.Р. Дигман, Т.Н. Борисова, Л.С. Цебрий, А.Ф. Кузничеико

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.08.77 № 2054

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13367-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10-83, 10-88)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор ОН. Власова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 17.03.99. Подписано в печать 31.03.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-изд.л. 1,07.
Тираж 132 экз. С 2414. Зак. 809.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138