---

ГОСТ 13367-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАТРИЙ РОДАНИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 9-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.833.38:006.354 Группа Л32

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Н

ГОСТ
13367-77

АТРИЙ РОДАНИСТЫЙ

Технические условия

Sodium thiocynate.

Specifications

ОКП 21 5122

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на роданистый натрий (дигидрат), получаемый на основе цианистого водорода коксового газа.

Роданистый натрий применяется в качестве растворителя в производстве синтетического волокна «Нитрон».

Формула: NaSCN • 2Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 117,108.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Роданистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям роданистый натрий должен соответствовать требо­ваниям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: масса партии должна быть не менее 20 т.

   2. Нормы по показателям 4, 5 и 6 таблицы определяют по требованию потребителя. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб — по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями. Допускается у предприятия- изготовителя отбирать первичные пробы роданистого натрия от каждой сменной выработки про­дукта в течение всего периода наработки партии.

Масса средней пробы — не менее 1 кг.

Все взвешивания производят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 1-го и 2-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г. Допускается примене­ние других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Стаканы В-1—400 или Н-1—400 по ГОСТ 25336.

Колбы 2-250, 2-500 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Фильтр «белая лента» или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.

Воронка типа В-56 или В-75 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

250,0 г роданистого натрия взвешивают в стакане, наливают 40 см³ воды, затем нагревают на слабом огне при постоянном помешивании до полного растворения соли. Затем раствор охлаждают до температуры окружающей среды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Раствор доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Далее раствор фильтруют в сухую коническую колбу. Первые 10—15 см³ фильтрата отбрасывают.

Отфильтрованный раствор, содержащий 1 г анализируемого продукта в 1 см³ раствора, далее используют для определения массовой доли железа, тяжелых металлов, сернистых соединений, pH и светопоглощения.

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, раствор доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор, содержащий 0,02 г анализируемого продукта в 1 см³ раствора, используют для определения массовой доли основного вещества и хлоридов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Колба Кн-2-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 20 см³.

Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1—50, 1—25 по ГОСТ 1770.

Стаканчик по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см³.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, х. ч., высушенный до постоянной массы при 150 °С.

Квасцы железоаммонийные по НТД, насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор массовой концентрации 0,25 г/см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 Hg(NO₃)₂)= = 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 17 г окисной азотнокислой ртути, взвешенной с точностью до четвертого десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, содержащей 30 см³ азотной кислоты; объем раствора доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор хранят в склянке из темно-оранжевого стекла; титр раствора устанавливают по роданистому калию через 24 ч после приготовления раствора.

20 см³ раствора Б отбирают пипеткой и помещают в коническую колбу, затем добавляют 30—40 см³ воды, 5 см³ азотной кислоты, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором азотнокислой ртути до исчезновения окраски раствора.

Массовую долю роданистого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

_х_ V- 0,008107 • 100

^Л 2,0 • 0,02

где V— объем раствора концентрации точно с (1/2 Hg(NO₃)₂) = 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование, см³;

0,008107 — масса роданистого натрия, соответствующая 1см³ раствора концентрации точно с (1/2 Hg(NO₃)₂) = 0,1 моль/дм³, г;

20 — объем раствора Б, взятый для анализа, см³;

0,02 — масса анализируемого продукта, содержащаяся в 1 см³ раствора Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР40.

Стакан В-1-1000 или Н-1-1000 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

200,0 г роданистого натрия взвешивают в стакане и растворяют в 500—600 см³ воды.

Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы в сушильном шкафу при (105±5) °С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают водой до исчезновения красной окраски при добавлении к промывной воде раствора треххлористого железа. Тигель с остатком сушат в сушильном шкафу при (105+5) °С до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для продукта высшего сорта — 2 мг;

для продукта первого сорта — 10 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Колбы 2-1000 и 2-100 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1—25, 2—50 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 20 см³.

Стакан В-1—50 или Н-1—50 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор; готовят разбавлением водой в мерной колбе вмести­мостью 100 см³ 25 см³ водного аммиака плотностью 0,88 г/см³.

Кислота тиогликолевая, раствор; готовят разбавлением водой в мерной колбе вместимостью 100 см³ 10 см³ тиогликолевой кислоты и 20 см³ раствора водного аммиака.

Раствор железа, готовят следующим образом: 0,0863 г железоаммонийных квасцов (по НТД) взвешивают в стакане вместимостью 50 см³ с точностью до четвертого десятичного знака, прибав- ляют туда же 2 см³ раствора концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ и 5—10 см³ воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Объем раствора доводят водой до метки и хорошо перемешивают (1 см³ раствора содержит 0,00001 г железа).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

10 или 20 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.3.2, соответственно для сортов первого и высшего, помещают в мерный цилиндр вместимостью 50 см³.

В другом таком же цилиндре готовят раствор сравнения, для чего помещают в цилиндр 2 см³ раствора железа. Затем в каждый цилиндр прибавляют по 2 см³ раствора тиогликолевой кислоты и по 10 см³ раствора водного аммиака.

Объем раствора в каждом цилиндре доводят водой до верхней метки, перемешивают и сравнивают их окраски.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения.

Стакан В-1—50 или Н-1—50 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 20 см³.

Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 2—50 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.

Раствор свинца; готовят следующим образом: 0,16 г азотнокислого свинца (ГОСТ 4236) взве­шивают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в небольшом количестве воды, подкисляют 0,5 см³ азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки (1 см³ раствора содержит 0,0001 г свинца).

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,2 г/см³.

Тиоацетамид, раствор массовой концентрации 0,02 г/см³; готовят растворением реактива в растворе гидроокиси натрия массовой концентрации 0,1 г/см³ (раствор годен 3 сут).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В другом таком же цилиндре готовят раствор сравнения, для этого помещают в цилиндр 2 см³ раствора свинца и 20 см³ воды. Затем в оба цилиндра добавляют 1 см³ виннокислого калия-натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида. Объемы растворов в обоих цилиндрах доводят водой до верхней метки и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­зируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения.

Колбы Кн-2—100 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 см³.

Цилиндры 1—50, 1—25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053, раствор концентрации с (1/2 Na₂S) = =0,5 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации с (NH₃) = 5 моль/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, растворы концентраций с (AgNO₃) = 0,01 и 0,25 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.3.2, помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см³ воды, 20 см³ раствора водного аммиака и 4 см³ раствора концентрации с (AgNO₃) = =0,25 моль/дм³. Одновременно в другой такой же колбе готовят раствор сравнения, состоящий из 30 см³ воды, 20 см³ раствора водного аммиака, 3 см³ раствора концентрации с (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³, 3—5 капель раствора сернистого натрия.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если коричневая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.