Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 1,5 см³ воды, содержащим:

для препарата химически чистый — 0,01 мг А1, к

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг А1, прибавляют 20 см³ раствора уксуснокислого аммония, 1,5 мл уксусной кислоты и 1 см³ раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 20 см³ раствора углекислого аммония и перемешивают.

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,00 г препарата растворяют в 15 см³ воды в конической колбе вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³). Затем при перемешивании по каплям приливают 7 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя ра­створа соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,

для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в приме­няемом объеме соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555 из навески 1 г после нагревания до кипения анализируемого раствора с 3 см³ раствора соляной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым мето­дом фотометрически.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Лампы с полым катодом на Mg и Са.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—2—2 и 6(7)—2—5(10, 25) по НТД.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода де­минерализованная.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Калий углекислый кислый по настоящему стандарту с известным содержанием определяемых примесей, учитываемых при построении градуировочного графика.

Растворы, содержащие 1 мг/см³ Mg и Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавле­нием готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Mg и Са (раствор А).

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В шесть мерных колб помещают по 5,00 г препарата, растворяют в 30 см³ воды и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 1а.

Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1а

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетиленовом пламени, используя аналитические линии Са — 422,7 нм и Mg — 285,2 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуата­ции проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возра­стания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательнос­ти и вычисляют среднее арифметическое атомного поглощения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовые доли кальция или магния в пересчете на магний и препарат в процентах — на оси абсцисс.

Массовые доли кальция или магния в пересчете на магний в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Бюретки 6(7)—2—5(10) по НТД.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

1-[1-окси-2-нафтилазо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль, индикатор, эри- хром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 10398.

Буферный раствор 1, готовят по ГОСТ 10398.

Бумага лакмусовая.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят ра­створ, содержащий 0,1 мг/см³ Mg.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации точно с (ди-Иа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398; соответствующим разбавлением водой получают раствор концентрации точно с (дй-ІЧа-ЭДТА) = 0,01 моль/дм³ (0,01 М).

2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 см³ воды и нейтрализуют по лакмусовой бумажке из пипетки раствором соляной кислоты (около 9 см³). Объем соляной кислоты записывают. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см³ раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см³ буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором ди-На-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме те же объемы буферного раствора, индикаторной смеси и 1 см³ раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

Массовую долю кальция и магния в пересчете на магний (АД в процентах вычисляют по формуле

_v (И - ИО • 0,000243 • 100
Л 1 ^_ 5

т

где V — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

И, — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см³ раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

т — масса навески, г.

При проведении анализа по норме 0,001 % навеску препарата увеличивают до 10,00 г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение Са и Mg в применяемом объеме соляной кислоты после выпаривания досуха. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,0005 %.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция и магния в пересчете на магний анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохромато­ра) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектро­фотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологически­ми характеристиками.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6(7)—2—1(2) по НТД.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Калий хлористый для спектрального анализа, х. ч., раствор, содержащий 0,75 г в 100 см³ — раствор Б.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор А, содержащий 0,1 мг/см³ Na.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,50 г препарата помещают в стакан, растворяют в 30—40 см³ воды, подкисленной 1 см³ соля­ной кислоты, затем переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ воды, 10 см³ раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан-бутан- воздух, используя аналитические линии натрия: 589,0—589,6 нм.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примеси натрия. Затем проводят фото­метрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора срав­нения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого ра­створа.

После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю натрия в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхожде­ния, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³), прибавляют 10 см³ воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тйоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых метал­лов в применяемом объеме соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319 из навески 2 г.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамид- ным методом, фотометрически.

1. 1. 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.