---

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79.

Ментол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий сернистокислый 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по 27068-86.

Олово по ГОСТ 860—75 марки ОВ. Ч. ООО.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А).

16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют Ё воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б).

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, до­водят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют».

Пункт 3.7.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления образцов сравнения используют спектрально-чистый или содержащий следы линий определяемых элементов оксид олова (IV), который получают окислением метал­лического олова концентрированной азотной кислотой с последующим прокали­ванием при 1300 °С. Концентрацию оставшихся примесей определяют методом, добавок и учитывают при определении примесей в препарате»;

второй абзац. Заменить слова: «1 % примесей» на «примеси с массовой до­лей 1 %»; «(двуокиси олова)» на «(оксида олова (IV))»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Последовательным разбавлением основного образца сравнения готовят образцы с массовыми долями определяемых элементов, равными 0,100; 0,030; 0,040; 0,003; 0,001 %».

Пункты 3.7.4, 3.7.5 изложить в новой редакции:

<3.7.4. Проведение анализа

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода вносят 0,03© г оксида олова (IV). Так же поступают с образцам» сравнения. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластин­ке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару "электродов. Щель откры­вают до зажигания дуги.

3.7.5. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем, пользуясь логарифмической шкалой, проводят фотометрирование аналитических спектраль­ных линий определяемых элементов и соседнего фона, нм:

РЬ —283,31;

Си —324,75;

Fe — 302,06.

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений (AS):

А5=5_л+ф—5ф ,

где 5_л+ф — почернение линии и фона;

5ф—почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента. По значениям AS' образцов для построения! градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуи­ровочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — разности почернений (AS').Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями которых при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значения допускаемого расхождения, равного для примеси железа 10 %• для примесей свинца и меди — 20 %».

Пункт 3.8. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 0,100 г препарата, тщательно измельченного в фар­форовой ступке (ГОСТ 9147—80), помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 60 см³ воды и далее определение проводят методом с при­менением бромнортутной бумаги, в сернокислой среде, применяя удвоенные ко­личества реактивов».

Пункт 3.9. Заменить слова: «содержания щелочности» на «массовой доли щелочей».

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:

«3.9.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по. ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄) = =0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %i; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

Бюретка 1(2)—2—2—0,01 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.9.2. Заменить слова: «Около 1 г препарата взвешивают с погреш­ностью не более 0,01 г» на «Около 1,00 г препарата»; «микробюретки» на «бюрет­ки»; исключить значение: 300.

(Продолжение см. с. 216)Пункт 3.9.3. Первый абзац. Заменить слово: «Щелочность» на «Массовую долю щелочей»;

формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,05 н. раствора серной кис­лоты» на «раствора серной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм³»; третий абзац изложить в новой редакции: «0,0020— масса гидроокиси натрия, соот­ветствующая 1 см³ раствора серной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм³, г»;

последний абзац. Заменить слова: «допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,004 %» на «абсолютное значение расхождение меж­ду которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного- 0,004 % при доверительной вероятности Р=0,95»,

Пункт 3.10.1 изложить в новой редакции:

«3.10.1. Аппаратура

Сито с сеткой № 028 К по ГОСТ 3584—73,

Кисточка мягкая.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82».

Пункт 3.10.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «10,00 г препарата . просеивают через сито, протирая скомкавшиеся частицы оксида олова (IV) мяг­ким нажимом кисточки. Остаток на сите количественно переносят в стаканчик и взвешивают».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—4, 2—9».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:

«5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида олова (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдений условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления». Пункты 6.1, 6.37 Заменить слова: «двуокись олова» на «оксид олова (IV)»,

_Л (ИУС № 7 1987 г.)

ЖИзменение № 2 ГОСТ 22516—77 Реактивы. Олово (IV) оксид. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сер­тификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

Дата введения 1995—07—01

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на оксид олова (IV), представляющий собой поро­шок белого цвета с желтоватым, сероватым или розоватым оттенком, не раст­воримый в воде, кислотах, щелочах»;

второй абзац исключить;

третий абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 1SQ,7O9»;

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Норма», Для показателя 1 заменить значение: 99,9 на 9i9|,0; 99,5 на 99,0.

Пункт ЭЛа изложить в новой редакции:

«311а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-ЗООс, В Л .Э-200г или ВЛКТ-50Ог-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт а.1’. Второй абзац. Заменить значение: 160 г на 140 г.

Пункт 3.2.1,. Двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Пипетки 6—2НЮ(215.) по ГОСТ 202912^-74».

Пункт 3.2.Й дополнить абзацем (перед первым): «Препарат перед анализом тщательно растирают в агатовой ступке в течение 20 мин».

Пункт 3|.2.,3і. Предпоследний и последний абзацы изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличаю­щимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,6 %»;

(Продолжение см. с. 32)дополнить абзацем: «Допускаемая суммарная погрешность результата ана­лиза ±О„8 % при доверительной вероятности Р=0,9|5».

Пункт 3.3IJL Третий абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 4517>—87»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Пипетки 4(5)—2—2 и 6>—2—‘10 по ГОСТ 20290—7)4».

Пункт 3-3.2 дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная по­грешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4 дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная по­грешность результата анализа ±25 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной ве­роятности /’=0,95».

Пункт 3l5. Первый абзац. Заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «плотный фильтр» на «обеззо­ленный фильтр «синяя лента»;

второй абзац. Заменить слова: «коническую колбу вместимостью ‘100 мл» на «мерную колбу вместимостью 50 см⁸».

Пункт 3.7.'1. Третий абзац. Исключить слова: «или аналогичного типа»;

четвертый абзац. Исключить слова: «допускается использование других при­боров, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность»;

двадцать второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 3.7.5 дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная по­грешность результата анализа ±10 % для примеси железа и ±15 % для при­меси свинца и меди при доверительной вероятности Р=0,9і5».

Пункт 3.8. Наименование изложить в новой редакции: «Определение примеси мышьяка с применением бромнортутной бума­ги в солянокислой среде».

Пункт 3.9.3. дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная по­грешность результата анализа ±0,003 % при доверительной вероятности Р=0,95».

(ИУС № 2 1995 г.)