---

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой долСтр. 1 из 9. серы

ГОСТ 10213.7-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛОКНО ШТАПЕЛЬНОЕ
И ЖГУТ ХИМИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли

свободной серы

Издание официальное

МЕЖЕОСУДАРС1ВЕІПІЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 10213.7—2001

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 316 «Искусственные во­локна и нити», Акционерным научно-исследовательским центром вискоза (ЗАО «АНИЦ ВИСКО­ЗА»)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Стандарт гармонизирован с ДИН 54288 «Количественное определение серы в вискозных волокнах» 1977 г. в части ускоренного метода определения свободной серы

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 марта 2002 г. N9 103~ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10213.7—2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10213.7-73

© МП К Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

II

ГОСТ 10213.7—2001

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Определения 2

4. Сущность методов 2

5. Средства испытаний и вспомогательные устройства 2

6. Порядок подготовки к проведению испытаний 3

7. Порядок проведения испытаний 3

8. Обработка результатов испытаний 4

Приложение А Протокол (журнал) испытаний 5

Ill

ГОСТ 10213.7-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛОКНО ШТАПЕЛЬНОЕ И ЖГУТ ХИМИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли свободной серы

Chemical staple fibre and tow.

Methods for determination of free sulphur mass percentage content

Дата введения 2003—03—01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на вискозные штапельное волокно и жгут и устанавли­вает методы (основной и ускоренный) определения массовой доли свободной серы в неокрашенных и крашенных в массе штапельном волокне и жгуте.

Ускоренный метод определения свободной серы допускается применять по согласованию заинтересованных сторон для неокрашенных штапельных волокон и жгута.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная, Технические условия

ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1625—89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159—79 Йод, Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 7328—2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10213.0—73 (ИСО 1130—75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 10213.1—73 (ИСО 1973—76) Волокно и жгут химические. Метод определения линейной плотности

ГОСТ 10213.3—73 Волокно и жгут химические. Метод определения влажности

ГОСТ 10681—75 Материалы текстильные. Климатические условия для кондиционирования и испытания проб и методы их определения

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры

ГОСТ 27244—93 Производство химических волокон. Термины и определения

*С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

ГОСТ 10213.7—2001

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3. Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями: вискозное штапельное волокно: Целлюлозное волокно ограниченной длины, полученное вис­козным способом;

вискозный жгут: Совокупность большого числа элементарных целлюлозных нитей, полуден­ных вискозным способом, соединенных без крутки и предназначенных для резания;

штапельное химическое волокно: По ГОСТ 27244;

химический жгут: По ГОСТ 27244.

4. Сущность методов

По основному методу определяют массовую долю свободной серы в сухом волокне, по уско­ренному — в кондиционированном волокне.

Методы определения свободной серы в штапельном волокне и жгуте основаны на йодомет­рическом титровании серноватистокислого натрия, образующегося в результате взаимодействия сернистокислого натрия с элементарной серой, содержащейся в волокне.

При ускоренном методе титрование проводят без удаления волокна из раствора.

4. Средства испытаний и вспомогательные устройства

   1. Для проведения испытаний по основному методу применяют:

• весы лабораторные, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

• гири общего назначения, 2 класс, по ГОСТ 7328;

• электроплитку по ГОСТ 14919;

• колбу К~1 -250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

• холодильник шариковый типа ХШ по ГОСТ 25336;

• колбу с тубусом К-1-500 по ГОСТ 25336;

• воронку Бюхнера по ГОСТ 9147;

• колбу Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;

• колбу мерную 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770;

• воронку В-75-110 ХС или В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;

• стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

• бюретку 1-3-2-25-0,1 или 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251;

• пипетку 2-2-100 по ГОСТ 29169;

• цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

• йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с (УзЦ) ⁼ 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

• формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 37 — 40 %;

• кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20 %;

• натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 1,5 %, готовят не реже одного раза в 2—3 дня;

• крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1,0 %;

• воду дистиллированную.

• натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор молярной концентрации c^/zNaiSOa) ~ “ 1 моль/дм³ (1 н.), готовят не реже одного раза в 2—3 дня;

• формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 35 %;

• индикатор метилоранжевый;

• серную кислоту по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации c(V2H2SO4) = 1 моль/дм³ (1 н.);

• крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 2,0 %;

• йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с(^]/₂1₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

2

ГОСТ 10213.7—2001

• колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

• водяную баню;

• весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие такую же точность взвешивания по ГОСТ 24104;

• воду дистиллированную;

• цилиндры 1-5; 1-Ю; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

4. Порядок подготовки к проведению испытаний

   1. Для проведения испытаний по основному методу из разных мест лабораторной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают две элементарные пробы массой от 5 до 6 г для определения массовой доли свободной серы в неокрашенном штапельном волокне или жгуте и массой от 6 до 10 г для волокна, крашенного в массе.

   2. Для проведения испытания по ускоренному методу отбирают три элементарные пробы массой около 5 г и выдерживают в климатических условиях по ГОСТ 10681. Время кондициониро­вания в соответствии с ГОСТ 10213.1.

5. Порядок проведения испытаний

   1. Для определения основным методом массовой доли свободной серы в неокрашенном волокне или жгуте элементарную пробу помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вмес­тимостью 250 см³, с помощью мерного цилиндра заливают 100 см³ раствора сернистокислого натрия в соответствии с 5.1 и добавляют несколько кусочков фарфора (для равномерного кипения). Колбу присоединяют к обратному холодильнику с помощью шлифа или корковой пробки, нагревают содержимое до кипения и кипятят в течение 30 мин. Затем холодильник промывают небольшим количество дистиллированной воды. Волокно отфильтровывают на воронке Бюхнера через слой бязи и промывают 200 см³ горячей дистиллированной воды при переменном включении (при отсосе) и выключении (при промывке) вакуума. Затем фильтрат переводят в коническую колбу вмести­мостью 500 см³.

Колбу для фильтрации промывают несколько раз дистиллированной водой, и промывные воды присоединяют к фильтрату. К охлажденному фильтрату с помощью мерного цилиндра добавляют 10 см³ формалина, 5 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %, 1—2 см³ раствора крахмала с массовой долей 1,0 % и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм³ до появления светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование проводят из микробюретки или бюретки в зависимости от нормированной массовой доли серы в волокне. Ежедневно ставят холостой опыт.

фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают;

из разбавленного фильтрата отбирают 100 см³ раствора и подвергают титрованию до резкого изменения окраски раствора от одной капли раствора йода.

Содержимое колбы нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют 40 см³ формалина. Волокна из раствора не удаляют.

Добавляют небольшое количество метилоранжевого индикатора и замещают капельно раство­ром серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ до тех пор, пока индикатор не превратится из оранжевого (желтого) в красный.

Затем добавляют 2 см~ раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм³ до тех пор, пока светло-сиреневая окраска сохраняется в течение 1 мин. Таким же образом проводят холостой опыт.

3

ГОСТ 10213.7—2001

4. Обработки результатов испытании

   1. При определении по основному методу массовую долю свободной серы в штапельном волокне или жгуте S, %, вычисляют по формулам:

в неокрашенном волокне

(

(О

^-Е,) £0,0016 (100 + И⁷)

в крашенном в массе волокне

£0,0016. 5 (100 + И⁷ ) (2)

где Р, — объем раствора йода молярной концентрации с(7₂1₂) “0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсхо­дованного на титрование пробы, см³;

F₂ — объем раствора йода молярной концентрации с(¹/₂1₂) 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсхо­

дованного на титрование холостой пробы, см³;

К — коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм³ раствора йода: т — масса волокна, взятого для анализа, г;

И⁷ — фактическая влажность штапельного волокна или жгута, %, определенная по ГОСТ 10213.3 для лабораторной пробы, отобранной по 6.1;

0,0016 — титр 0,05 моль/дм³ раствора йода по сере, г/см³.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08 % и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08 %.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных опре­делений.

S -—^! ,

у _т

где FI — объем раствора йода молярной концентрации с(У₂Ь) ⁼ 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсхо­дованного на титрование пробы, см³;

F₂ —- объем раствора йода молярной концентрации с(^{/₂Ь) ⁼ 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсхо­дованного на титрование холостой пробы, см³;