---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4143—78

Издание официальное

Г««таид*и 1<ссьи

Научно-техническая
БИБЛИОТЕКА

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.32'264—384—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

гост
4143-78

АЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium hydrogen carbonate.
Specifications

ОКП 26 2113 1220 00

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на кислый углекислый калий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворим в воде, не токсичен, не взрывоопасен, не пожароопасен.

Формула КНСО₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100,11.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Кислый углекислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями насто­ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям кислый углекислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

П

Издание официальное
★

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПримечание. По требованию потребителя препарат квалификации х.ч. поставляется с массовой долей кальция и магния в пересчете на Mg — 0,001 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

Бюретка 1(2)—2—25—0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации с(1/2 H₂SO₄) = = 1 моль/дм³ (1 н.) или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор) раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Около 2,0000 г препарата, предварительно высушенного над концентрированной серной кис­лотой до постоянной массы, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую, затем раствор нагревают и кипятят в течение 2—3 мин.

Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в розовую окраску, не исчезающую при кипячении.

Массовую долю кислого углекислого калия в высушенном над концентрированной серной кислотой препарате (X) в процентах вычисляют по формуле

_v_ V • 0,1001 • 100
т

где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование, см³;

0,1001 — масса кислого углекислого калия, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая, в 250 см³ воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Оста­ток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,6 мг,

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 6,0 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 4,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336), растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-коло­риметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и растворяют в 10 см³ воды. К раствору прибавляют 1—2 капли «-нитрофенола, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % до обесцвечивания раствора, при­бавляя ее по каплям, перемешивая платиновым шпателем (ГОСТ 6563), затем прибавляют 0,5 см³ избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 20 и 50 см³), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят по способу 1, не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне­кислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометри­чески.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ (с меткой на 25 см³), растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и, тщательно перемешивая, медленно нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % до обес­цвечивания раствора. Раствор кипятят 5 мин. Объем раствора доводят водой до метки, перемешива­ют и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (в объеме 50 см³) из навески 5 г после предварительного кипячения подкисленного анализируемого раствора.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес- ким методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), смачивают 8 см³ воды, прибавляют 1—2 капли раствора и-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и осторожно, по кап­лям, прибавляют раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора.

Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фотометрическим мето­дом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды, осторожно, перемешивая, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см³), не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный не менее, чем за 1 ч до опреде­ления; годен в течение 5 сут.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х. ч., раствор готовят следующим образом: 20 г углекис­лого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см³ раствора аммиака и 40 см³ воды, доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5 %, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 20см³ раствора уксуснокислого аммония, 1,5 см³ воды, 1,5 см³ уксусной кислоты, прибавляют 1 см³ ра­створа алюминона и 20 см³ раствора углекислого аммония. Раствор должен быть бесцветным.

Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212.

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют осто­рожно при перемешивании 3 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 20 см³ раствора углекислого аммония и снова перемешивают.