---

Раствор пробы и раствор контрольного опыта заливают в электролизер и полярографируют свинец и кадмий соответственно при потенциалах пиков от минус 0,45 до минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду с применением осциллографического полярографа при начальном напряжении минус 0,30 В, конечном - минус 0,9 В, скорости напряжения 0,25 - 0,5 В/с, периоде капания ртути 4 - 6 с, задержке 3 - 5 с, схеме «дифференциальное - 2 - 3» и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют градуировочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1 - 2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из высот волн определяемых элементов вычитают значения высот волн контрольного опыта и производят расчет результатов анализа свинца и кадмия.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю свинца или кадмия (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где H - высота волны определяемого элемента испытуемого раствора пробы, мм;

V - объем раствора исходной пробы, см³;

т - масса пробы, г;

К - отношение высоты волны элемента к его концентрации в градуировочном растворе, мм·мг/дм³.

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 5.

Таблица 5

4.6. Массовую долю меди определяют по ГОСТ 19251.3-79.

Для фотометрического определения от 0,0003 до 0,0005 % меди берут навеску цинкового порошка массой 2 г и определение ведут из всей навески.

Для атомно-абсорбционного определения от 0,0003 до 0,0005 % меди берут навеску цинкового порошка массой 5 г и готовят градуировочные растворы с массовой концентрацией меди 0,125; 0,25 и 0,5 мкг/см³ на основе раствора цинка (массовая концентрация цинка должна быть 50 г/дм³).

При расчете массовой доли меди необходимо учесть загрязнение, вносимое раствором цинка в градуировочные растворы меди.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7. Массовую долю олова, мышьяка и сурьмы определяют по ГОСТ 19251.4-79 - ГОСТ 19251.6-79.

4.8. Определение массовой доли остатка, нерастворимого в разбавленной 1:1 соляной кислоте

4.8.1. Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, ТФ-40-ПОР 100 ХС или ТФ-32-ПОР 100 ХС.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1,5 %-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.2. Проведение анализа

Навеску цинкового порошка массой 10 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 120 см³ соляной кислоты, закрывают горлышко колбы часовым стеклом или стеклянным шариком и кипятят до растворения цинка (15 - 60 мин.). Раствор охлаждают и фильтруют через предварительно высушенный при температуре (105 ± 2) °С до постоянной массы стеклянный тигель с пористым дном. Остаток на фильтре и колбу промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). Тигель с остатком высушивают при 105 ± 2 °C до постоянной массы.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка, нерастворимого в соляной кислоте, (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса навески цинкового порошка, г;

m₁ - масса нерастворимого сухого остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,015 абс. % (P = 0,95).

4.9. Определение гранулометрического состава и наличия комков, гранул и окатышей

4.9.1. Аппаратура

Сетки № 063К, 0315К, 016К, 008К, 0071К и 005К по ГОСТ 6613-86.

Набор сит с сетками, с крышкой и поддоном. Сита должны быть круглыми с размерами, не менее: диаметр 100 мм, глубина 25 мм, высота обечайки 40 мм.

Механический встряхиватель марки 162Т-ГР или типа «Ротап». Допускается применять другие типы механических встряхивателей с частотой вращения (300 ± 15) об/мин и при одновременном встряхивании с равномерной частотой 180 ± 10 в минуту.

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88 или любого другого типа с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Калька по ГОСТ 892-89.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9.2. Проведение анализа

Сухие и чистые сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим; поддон помещают под нижним ситом.

Навеску массой 100 г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, высыпают на верхнее сито и закрывают его крышкой.

Приготовленный таким образом набор сит помещают на встряхиватель и включают его. Время рассева 20 мин.

По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками. Содержимое на сите осторожно встряхивают на одну сторону и пересыпают на кальку или в стеклянные взвешенные бюксы при легком постукивании по стенке сита. Полученную фракцию взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Такую операцию повторяют для каждого сита и поддона. Масса всех фракций в сумме должна составлять не менее 99 % массы, испытуемой пробы.

4.9.3. Обработка результатов

Содержимое отдельной фракции (Х₃) в процентах вычисляют с относительной погрешностью до 0,1 % по формуле

где т_п - масса данной фракции, г;

т - масса испытуемой пробы, г.

4.10. Допускается определять химический состав цинкового порошка спектральным методом по ГОСТ 22397-77.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11. Цвет цинкового порошка проверяют сравнением с образцами, согласованными изготовителем с потребителем.

4.12. Контроль на отсутствие посторонних примесей проводят внешним осмотром.

4.13. Удельная поверхность цинкового порошка определяется по методике, согласованной между изготовителем и потребителем.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Цинковый порошок упаковывают в специальную герметичную тару: металлические контейнеры (черт. 1), барабаны (черт. 2), изготовленные по нормативно-технической документации, и фляги по ГОСТ 5799-78 типа ФС или ФСЦ или ГОСТ 5037-78 типа ФА или ФЛ.

Черт. 1

Черт. 2

Цинковый порошок для производства химических источников тока упаковывают в оцинкованные металлические барабаны (черт. 2) с пропаянными швами или оцинкованные фляги по ГОСТ 5799-78 или ГОСТ 5037-78. По согласованию с потребителем допускается упаковывать цинковый порошок в неоцинкованные металлические барабаны (черт. 2) и фляги по ГОСТ 5799-78 или ГОСТ 5037-78, обеспечивающие герметичность упаковывания и сохранность продукции.

Цинковый порошок, предназначенный для экспорта, упаковывают в мешочки из полиэтилена по ГОСТ 10354-82 с последующей укладкой заваренных мешочков в деревянные ящики по ГОСТ 24634-81 или ГОСТ 2991-85.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

5.2. Тара для упаковывания цинкового порошка заполняется доверху, чтобы над поверхностью порошка оставалось как можно меньше воздуха.

Может быть применена возвратная тара по нормативно-технической документации.

5.3. Масса брутто цинкового порошка в контейнере не должна быть более 1500 кг, в барабанах - 65 кг, флягах - 100 кг, полиэтиленовых мешочках - 15 кг. Вместимость контейнера должна составлять 0,36 м³, барабана - 0,01 - 0,015 м³, фляги - 0,03 м³, 0,04 м³.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.4. Не допускается заливка крышек тары битумом или другим органическим веществом, которое может попасть в цинковый порошок при раскупорке.

5.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, по ГОСТ 19433-88 с нанесением знака опасности (черт. 4в/4б), классификационного шифра группы 4372, серийного номера ООН 1436 и транспортного наименования груза - «цинк порошок»

(Измененная редакция, Изм. № 5).

5.6. (Исключен, Изм. № 2).

5.7. Цинковый порошок, упакованный в специальные контейнеры, транспортируют железнодорожным, речным и морским транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

Цинковый порошок в барабанах и флягах, дополнительно помещенных в универсальные металлические контейнеры по ГОСТ 20435-75 или ГОСТ 15102-75, транспортируют на открытом подвижном составе, автомобилях, речных и морских судах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.8. Цинковый порошок хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при отсутствии кислот, щелочей и других агрессивных веществ.

Порошок, упакованный в контейнеры, допускается хранить под навесом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие цинкового порошка требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

6.2. Гарантийный срок хранения цинкового порошка устанавливается шесть месяцев с момента изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Разд. 7 (Исключен, Изм. № 2).

Приложение (Исключено, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАНО И ВНЕСЕНО Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Вохрышева Л.З., Зиновьева М.И., Бендрик А.Р., Максай Л.И., Лысенко В.И.

2. УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.05.76 № 1320

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12601-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.07.92 № 776