ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЦИНК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
ГОСТ 19251.3—79
Издание официальное
І ....І, ■ д-ч.-,... -Т. < ■ ..і..-. , -Т -ЖІЛЯІ-М^.., .. 'і
БЗ 8-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Ц
ГОСТ
19251.3-79
Zinc.
Method of copper determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,08 %) метод определения меди.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МВДИ
Сущность метода
Метод основан на растворении навески в азотной кислоте и фотометрическом определении содержания меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430—455 нм или купризоном при длине волны 600 нм.
Чувствительность метода определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца — 2 мкг в объеме 25 см3, чувствительность определения меди с купризоном — 10 мкг в объеме 50 см3.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний лимоннокислый, раствор 100 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3.
Раствор диэтилдитиокарбамата свинца: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и оставляют на 30 мин. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 250—300 см3, прибавляют 10 см3 хлороформа (четыреххлористого углерода) и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Окрашенный экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 хлороформа (четыреххлористого углерода) и встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт окрашивается в желтый цвет следами меди — очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстракта. К водному раствору в воронке прибавляют 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в хлороформе (четыреххлористом углероде), добавляя последний порциями по 150 см3. После отстаивания экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки хлороформом (четыреххлористым углеродом) и перемешивают. Раствор устойчив длительное время, если хранится в склянке с притертой пробкой и в темноте.
Примечание. Допускается очистка раствора уксуснокислого свинца с цианидом калия.
Хлороформ (трихлорметан, четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288).
Купризон, 0,5 %-ный раствор: 0,5 г реактива растворяют в 20 см3 горячего этилового спирта, разбавленного 1:1, охлаждают, доливают до объема 100 см3 спиртом, разбавленным 1:1, и перемешивают.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
Раствор В: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора В содержит 0,004 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа с диэтилдитиокарбаматом свинца
Навеску цинка массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты. Приливают 50 см3 воды, кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3 водой (метка на делительной воронке). Прибавляют из бюретки 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают 1 мин. Отстоявшийся экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 см3, закрывают крышкой и дают отстояться 10—20 мин.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, в области длин волн 430—455 нм в соответствующей кювете (табл. 1).
Таблица 1
|
Массовая доля меди, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Толщина слоя кюветы, мм |
|
От 0,0005 до 0,002 |
50 |
50 |
|
Св. 0,002 » 0,01 |
20 |
50 |
|
» 0,01 » 0,03 |
5 |
50 |
|
» 0,03 » 0,08 |
5 |
20 |
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит хлороформ (четыреххлористый углерод).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Для построения градуировочных графиков в шесть делительных воронок наливают по 50 см3 воды, добавляют 2—3 капли азотной кислоты, предварительно прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 8, 12 и 16 мкг меди (серия I).
В восемь делительных воронок наливают по 50 см3 воды, добавляют 2—3 капли азотной кислоты, предварительно прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 и 40 мкг меди (серия II).
Из бюретки прибавляют в делительные воронки по 25 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и взбалтывают 1 мин. Отстоявшийся экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 см3, закрывают крышкой и дают отстояться 10—20 мин.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.3.1, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм для растворов I серии и 20 мм — II серии.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям меди строят градуировочные графики.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа с купризоном
Навеску цинка массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 соляной кислоту. После растворения пробы добавляют 10 капель пероксида водорода и упаривают раствор до сиропообразного состояния, избегая выделения солей цинка. Раствор разбавляют небольшим количеством воды и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его после разбавления в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля меди, % |
Объем раствора пробы, см3 |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
От 0,001 до 0,01 |
— |
Весь |
|
Св. 0,01 » 0,04 |
100 |
20 |
|
» 0,04 » 0,08 |
100 |
10 |
Часть раствора или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, осторожно приливают аммиак до появления осадка гидроксида цинка, который затем растворяют путем добавления 1—2 капель соляной кислоты. Приливают 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и аммиак до pH 9. Раствор охлаждают и добавляют 5 см3 раствора купризона. Через 10 мин доводят раствор водой до метки, перемешивают и оставляют на 1 ч.
Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 600 нм в соответствующей кювете.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10; 20; 40; 60; 80; 100 и 125 мкг меди. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 2.4.1.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю меди (Л), %, вычисляют по формуле
г = т
тс 10000 ’
где т — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески пробы, содержащаяся в отобранной части раствора, г.
Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля меди, % |
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|
От 0,0005 до 0,0020 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
|
Св. 0,0020 » 0,0050 » |
0,0004 |
o,oqo6 |
|
» 0,0050 » 0,0100 » |
0,0007 |
0,0010 |
|
» 0,0100» 0,0250 » |
0,0010 |
0,0015 |
|
» 0,025 » 0,050 » |
0,003 |
0,004 |
|
» 0,050 » 0,080 » |
0,005 |
0,007 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Раздел 3. (Исключен, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Республика Азербайджан Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Киргизстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Республика Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджи кгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины |
Периодичность проверки 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 19251.3-73
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
1.1 |
|
|
2.2 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1—85, 7—89, 9—96)Редактор М.И.Максимова
Технический редактор В.Н.Прусакова
Корректор М.С.Кабашова
Компьютерная верстка А. Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 20.03.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,60.
Тираж 160 экз. С 322. Зак. 198.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
