ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЦИНК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
(ИСО 714-75, ИСО 1055-75)
Издание официальное
БЗ 8-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК гост
19251 1 79
Метод определения железа 17
Zinc (ИСО 714-75, ИСО 1055-75)
Method of iron determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0.2 %) метод определения железа.
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714—75 и ИСО 1055—75.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Сущность метода
Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413—425 нм.
Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см3.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Лантан азотнокислый (La(NO3)3-6H2O), раствор 1 мг/см3: 0,3115 г соли растворяют в 20 см3 воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм3.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Железо (III) окись.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1979
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с ИзменениямиДопускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.
Раствор Б готовят в день употребления.
Кадмий марки КдОО по ГОСТ 22860.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
При массовой доле меди до 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля железа, % |
Объем раствора пробы, см3 |
Объем аликовотной части раствора, см3 |
От 0,001 до 0,01 |
— |
Весь |
Св. 0,01 » 0,05 |
100 |
10 |
» 0,05 » 0,2 |
100 |
5 |
Примечание. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода.
Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413—425 нм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
При массовой доле меди свыше 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до удаления оксидов азота. Доводят объем водой до 70 см3, добавляют 2 см3 раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60—70 °С и приливают 12—13 см3 аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс.
Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2—3 см3 и охлаждают.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.
2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 соляной кислоты 1:1, добавляют 0,25 см3 пероксида водорода и кипятят до удаления избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди.
Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 2.3.1. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-425 нм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю железа (А), %, вычисляют по формуле
X = т
■ 10000 ’
где т — масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
— масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.
Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля железа, % |
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
||||
От |
0,0010 |
до |
0,0030 включ. |
0,0003 |
0,0004 |
|
Св. |
0,0030 |
» |
0,0100 » |
0,0010 |
0,0015 |
|
» |
0,010 |
» |
0,030 » |
0,002 |
0,003 |
|
» |
0,030 |
» |
0,100 » |
0,005 |
0,007 |
|
» |
0,100 |
» |
0,200 |
0,010 |
0,015 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Раздел. 3. (Исключен, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077
Изменение Ns 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
Наименование государства 1 |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Киргизстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Республика Туркменистан j Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины |
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714—75, ИСО 1055—75
ВЗАМЕН ГОСТ 19251.1-73
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ИСО 714-75 ИСО 1055-75 |
2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 ! 2.2 ’ 1.1 2.2 Вводная часть Вводная часть |
Ограничение срока действия снято по протоколу N° 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями Ns 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1—85, 7—89, 9—96)Редактор Л/./7. Л/arcuwoea
Технический редактор Л. Л. Кузнецова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка Е. Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.02.98. Подписано в печать 01.04.98. Усд. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,45. Тиражібб экз.
С352. Зак. 239,
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр№ 080102