---

Примечание - Если раствор анализируемой пробы мутный, необходимо внести поправку в определяемую оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют в условиях по 7.5.2.5 без добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оптическую плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при доверительной вероятности 0,95.

7.5.3 При разногласиях в оценке массовой доли биурета определение проводят методом с нейтрализацией раствора пробы.

7.6 Определение массовой доли свободного аммиака

Метод заключается в титровании свободного аммиака раствором соляной кислоты в присутствии смешанного индикатора с рН 5,1 или 5,4.

7.6.1 Характеристики погрешности измерений

Диапазон определения массовых долей свободного аммиака - от 0,01% до 0,04%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±17% при доверительной вероятности 0,95.

7.6.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, класс точности высокий, дискретность - не более 0,1 мг, НПВ - не менее 50 г, НмПВ - не более 10 мг.

Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-(1-5)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор смешанный с рН 5,1 или 5,4, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использование деионизированной воды, соответствующей требованиям ГОСТ 6709.

7.6.3 Проведение анализа

Навеску 100 г анализируемого карбамида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в коническую колбу, растворяют в 300 см воды, добавляют 3-4 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетово-красную.

7.6.4 Обработка результатов

Массовую долю свободного аммиака , %, вычисляют по следующей формуле

, (4)

где - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

- поправочный коэффициент раствора соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм , определяемый по ГОСТ 25794.1;

0,0017 - масса аммиака, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно (HCI)=0,1 моль/дм , г;

- масса навески карбамида, г.

Примечание - Допускается определять конечную точку титрования потенциометрически с использованием универсального иономера или рН-метра со стеклянным и хлорсеребряным электродами с погрешностью измерения ±0,05 единиц рН. Титруют до рН 5,4.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002% при доверительной вероятности 0,95.

7.7 Определение массовой доли воды

7.7.1 Массовую долю гигроскопической воды определяют по ГОСТ 20851.4 методом высушивания в сушильном шкафу или при помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой.

При этом масса навески анализируемой пробы карбамида должна быть (7,5±2,5) г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

7.7.1.1 Характеристики погрешности измерений

Диапазон определения массовых долей воды - от 0,05% до 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±17% при доверительной вероятности 0,95.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при доверительной вероятности 0,95.

7.7.2 Массовую долю общей воды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870 с дополнениями.

Масса навески карбамида - от 1 до 5 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

При установке титра реактива Фишера по навеске воды в ячейку для титрования вводят метанол в объеме, необходимом для погружения платиновых электродов. Допускается вместо метанола для установления титра реактива Фишера, а также в качестве растворителя пробы использовать реактив Фишера. До растворения пробы в колбу для титрования помещают несколько капель воды и титруют реактивом Фишера до эквивалентной точки.

7.7.2.1 Характеристики погрешности измерений

Диапазон определения массовых долей воды - от 0,4% до 1,0%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±10% при доверительной вероятности 0,95.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02% при доверительной вероятности 0,95.

Допускается использовать влагомеры типа ВГК или иные приборы и установки, при условии соблюдения нормы, установленной для метода Фишера.

7.8 Определение гранулометрического состава

Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 21560.1 со следующим дополнением.

При определении остатка на сите 6 мм проба должна выдержать испытание без взвешивания остатка.

7.9 Определение статической прочности гранул

Статическую прочность гранул определяют по ГОСТ 21560.2 со следующими дополнениями.

Пробу карбамида, взятую для определения, выдерживают при отборе проб у изготовителя в течение 12 ч в закрытой банке при комнатной температуре.

Для испытания выбирают произвольно 20 гранул среднего диаметра основной фракции.

Статическую прочность гранул , Н (кгс), вычисляют по формуле

, (5)

где - сила, необходимая для разрушения одной гранулы, Н (кгс).

Результаты определений, полученные в условиях пластической деформации гранул (расплющивание), из обработки исключают. Проводят дополнительные определения, чтобы общее количество определений было равно 20.

7.10 Определение рассыпчатости

Рассыпчатость определяют по ГОСТ 21560.5.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Карбамид транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

8.2 Карбамид, предназначенный для животноводства и розничной продажи, отгружают только в упакованном виде согласно 3.4.

8.3 Карбамид насыпью транспортируют в крытых специализированных вагонах (хопперах), предназначенных для минеральных удобрений. Карбамид для промышленности отгружают насыпью в указанных вагонах по согласованию с потребителем. Температура гранулированного (приллированного) карбамида при отгрузке насыпью должна быть не выше 50 °C.

Карбамид насыпью транспортируют также на закрытых морских и речных палубных судах и автотранспортом, оборудованным приспособлениями для укрытия продукта в кузове.

8.4 Упакованный по 3.4 карбамид (в том числе для животноводства и розничной продажи) транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками, на закрытых палубных судах и автотранспортом, оборудованным приспособлениями для укрытия продукта в кузове. Выступающие части несъемного оборудования должны быть обиты или оклеены бумагой или другими обивочными материалами.

Допускается по согласованию с потребителем осуществлять перевозку упакованного в мешки карбамида в крытых вагонах, не принадлежащих перевозчику, повагонными отправками без формирования транспортных пакетов.

Допускается транспортировать упакованный в мешки карбамид на палубах грузовых судов и автотранспортом с укладкой в штабеля, закрепленные и тщательно укрытые.

Упакованный карбамид транспортируют в универсальных контейнерах по ГОСТ 18477, не принадлежащих перевозчику.

Карбамид, упакованный в мягкие контейнеры (типа МКР), допускается транспортировать повагонными отправками в полувагонах, не принадлежащих перевозчику, при условии осуществления погрузочно-разгрузочных работ на железнодорожных путях необщего пользования.

Размещение и крепление грузовых мест в вагонах и контейнерах проводится в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Специализированные мягкие и универсальные контейнеры с карбамидом допускается транспортировать автотранспортом без укрытия.

Упакованный карбамид в таре-оборудовании транспортируют автомобильным транспортом.

8.5 Карбамид должен храниться в закрытых хорошо проветриваемых складских помещениях, защищающих продукт от попадания атмосферных осадков.

При хранении продукта насыпью следует не допускать смешения карбамида с другими видами удобрений.

Контейнеры с карбамидом и транспортные пакеты, скрепленные термоусадочной пленкой, допускается хранить на открытых площадках.

При хранении необходимо соблюдать санитарные правила, устанавливающие гигиенические требования к хранению, применению и транспортированию агрохимикатов.

9 Гарантии изготовителя

9.1 Изготовитель гарантирует соответствие карбамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийные обязательства по показателю "массовая доля воды" действуют только на момент приемки у потребителя.

9.2 Гарантийный срок хранения карбамида - 6 месяцев со дня изготовления. Гарантийный срок хранения карбамида, предназначенного для розничной продажи, - 2 года со дня изготовления.

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2010