---

ГОСУДАРСТВЕ

СОЮ

Н Н Ы Й С

ЗА ССР

Т А Н Д А Р Т

ПОРОШОК цинковый

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 22397-77

Издание официальное

БЗ 10-95

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

а

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
22397-77

ОРОШОК цинковый

Метод спектрального анализа
Zinc powder. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опреде­ления свинца, железа, олова, меди, кадмия, сурьмы и мышьяка в цинковом порошке.

Метод основан на предварительном переведении цинкового по­

рошка в окись цинка и последующем определении примесей в полученной окиси цинка в дуге постоянного тока по методу «трех эталонов» по градуировочным графикам, построенным в координа­тах Л5—lg С.

Метод позволяет определять примеси в следующих массовых долях, %:

с

0,0006-0,06 0,0004-0,04 0,0001-0,01 0,005-0,03 0,001-0,4 0,002-0,03

0,001-0,03

винец

железо

медь

олово

кадмий

сурьма

мышьяк

Примечание. Массовую долю мышьяка в марках цинкового порошка ПЦ1, ПЦ2 и массовую долю сурьмы в марках ПЦ1, ПЦ2, ПЦЗ и ПЦ7 определяют соответственно по ГОСТ 19251.4 и ГОСТ 19251.6.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениям

1. иОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Отбор проб производят по ГОСТ 12601.

   2. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. При анализе цинкового порошка все работы в лаборатории спектрального анализа должны проводить на приборах и электроус­тановках, серийно изготовляемых по ТУ и чертежам заводов-изгото­вителей, соответствующим правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.

Пробы цинкового порошка, поступившие на анализ, необходимо хранить в пакетах из плотной бумаги, а реактивы, применяемые для анализа, — в фабричной упаковке, в шкафах или боксах из органи­ческого стекла, оборудованных вентиляцией.

1а.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа следует соблю­дать правила безопасности электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потреби­телей, утвержденные Госэнергонадзором, а также требования ГОСТ 12.3.019.

Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземле­ния, соответствующими требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и обозначен­ными по ГОСТ 2.721. Заземление должно соответствовать требова­ниям правил устройства электроустановок, утвержденных Г осэнергонадзором.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а.З. При выполнении анализов необходимо соблюдать основные правила безопасной работы в химических лабораториях.

1а.4. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вред­ных веществ, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превы­шающих предельно допустимые концентрации, и для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолето­выми лучами каждый источник возбуждения спектров должен поме­щаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяж­ным воздухоприемником согласно ГОСТ 12.4.021 и защитным экраном.

1а.5. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предот-вращения попадания углеродсодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концент­рации.

1а.6. Подготовка проб к анализу (растворение, взятие навесок, перетирание, набивка угольных электродов) должна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяжными воздухоприемни- ками.

1а.7. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабо­чей зоны должен осуществляться согласно ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.

Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, разработанным согласно ГОСТ 12.1.016.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а.8. Пробы цинкового порошка, оставшиеся от анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).

Утилизацию, обезвреживание и уничтожение цинкового порошка и вредных веществ — отходов от производства анализов следует про­изводить в соответствии с документацией, утвержденной в установ­ленном порядке и согласованной : санитарно-эпидемиологической службой СССР.

1 а.9. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общеоб­менную приточно-вытяжную вентиляцию и местную вытяжную вен­тиляцию, к которой подсоединяются воздухоприемники, встроенные в оборудование, при работе которого выделяются вредные вещества, в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.

1а. 10. Для предотвращения возникновения пожара необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

Помещение лаборатории должно быть оснащено средствами ог- нетушения и пожарной техникой по ГОСТ 12.4.009.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а.11. Все работы при проведении анализов необходимо выпол­нять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспо­соблениях (перчатки резиновые, очки защитные) согласно действу­ющим типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служа­щим предприятий цветной металлургии, утвержденным Госкомите­том по труду и социальным вопросам при Совмине СССР и ГОСТ 12.4.011. Спецодежду необходимо хранить в шкафах, отдельно от собственной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Стиркуспецодежды осуществлять централизованно в специализированных прачечных с предварительной дегазацией и дезактивизацией. Вынос спецодежды, а также пребывание в ней за пределами рабочего помещения не допускается.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1а.12. При анализе цинкового порошка лаборатория спектраль­ного анализа должна обеспечиваться специальными бытовыми по­мещениями и устройствами согласно СНиП—92—76 по III группе производственных процессов.

Помещения лаборатории спектрального анализа и их освещенность должны соответствовать требованиям СН-245 и СНиП 11—4—79.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. 13. Работающих в химических и спектральных лабораториях должны обеспечивать молоком согласно правилам бесплатной выда­чи молока и других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда, утвержденным Госко­митетом по труду и социальным вопросам при Совмине СССР, которое необходимо принимать до или после окончания работы.

1а. 14. К работе в спектральных лабораториях должны допускаться лица не моложе 18 лет, обученные основным приемам работы на приборах и электроустановках согласно правилам техники безопас₇ ности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержден­ным Госэнергонадзором, и методам анализа.

Поступающие на работу, а также работающие, должны проходить: предварительные и периодические медицинские осмотры;

предварительное обучение методам работы с вредными вещества­ми и правилами обращения с защитными средствами;

инструктаж по технике безопасности с соответствующим офор­млением в установленном порядке по ГОСТ 12.0.004.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (решетка 600 шт./мм) с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым осла­бителем.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трех­линзовой системой освещения щели.

Источник постоянного тока, рассчитанный на 250—300 В и 30—50 А.

вода ди стилл и ро

иная

5 г

до 1 дм³

Генератор активизированный дуги, предназначенный для поджи­

га дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получать тем­пературу до 600 °С.

Ступка агатовая.

Ступка из органического стекла.

Стаканы химические термостойкие вместимостью 300 см³.

Чашки фарфоровые диаметром 50 и 100 мм.

Кислота азотная ОСЧ 19—4 или ОСЧ 23—4 по ГОСТ 11125 и растворы Г.1 и Г.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Графитовые электроды особой чистоты (при определении массо­вой доли мышьяка и сурьмы допускается использование углей марки СЗ по ТУ 16—538—240 диаметром 6 мм с размером кратера 4x4 мм).

Фотопластинки спектрографические типов I или ЭС и типа УФШ-3.

Для проявления пластинок типа I и типа ЭС используют прояви­

тель следующего состава:

раствор 1 калий углекислый по ГОСТ 4221 60 г

вода дистиллированная до 1 дм³

раствор 2 метол по ГОСТ 25664 6 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 .... 15 г натрий сернистокислый (сульфит натрия) безвод­

ный по ГОСТ 195 90 г

калий бромистый по ГОСТ 4160 6 г

вода дистиллированная до 2 дм³

Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в соотношении 1:2.

Для проявления пластинок типа УФШ-3 используют проявитель

Д-19 следующего состава: метол по ГОСТ 25664 2,2 г

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безвод­ный по ГОСТ 195 96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 .... 8,8 г

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160 Фиксаж кислый:

Свинец по ГОСТ 3778.

Медь по ГОСТ 859.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Олово по ГОСТ 860.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Мышьяк элементарный.

Цинк по ГОСТ 3640.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная или полученная на ионизационной колонке.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической ре­

гистрацией спектров и других спектрографических приборов и установок, использо­

т

вание других материалов,

опластинок и реактивов, в том числе зарубежных

обеспечивающих получение показателей точности, регламентируемых настоящим стандартом.

Образцы сравнения для построения градуировочных графиков

приведены в приложении.

Для приготовления стандартных растворов и образцов сравнения

применяют металлы с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %.

Время проявления фотопластинок всех типов 4—5 мин при тем­

пературе 18—20 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА I

   1. Определение свинца, железа, меди, олова и кадмия.

      1. От каждой пробы отбирают по две навески массой 1—2 г, переводят в оксид так же, как основу (см. приложение). Полученный после прокаливания оксид цинка тщательно перетирают в ступке.

При анализе цинкового порошка марок ПЦ1 и ПЦ2 следует пользоваться ступкой из органического стекла во избежание зараже­ния проб железом. При анализе порошка других марок (ПЦЗ, ПЦ4, ПЦ6) можно пользоваться агатовой ступкой.

Пробы и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 2:1 и набивают в кратер угольного электрода размером 4x4 мм.

т

разрешается использо

ь кварцевый спектрограф средней диспер­сии. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,020 мм. Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа 1 или ЭС. В качестве источника возбужде­ния спектров используют дугу постоянного тока силой 10 А. Поджиг осуществляют с помощью генератора активизированной дуги. Ниж­ний электрод служит анодом. Промежуточная диафрагма зависит от чувствительности фотопластинок. Расстояние между электродами 3 мм. Время экспозиции 60 с.

Допускается из пробы цинкового порошка марок ПЦ6 и ПЦ7 при помощи пресса, обеспечивающего давление 100 т/см², полу­чить монолитный образец длиной не менее 40 мм и сечением не менее 10 х 10 мм и выполнять анализ на содержание свинца, же­леза, меди, олова, кадмия и мышьяка по ГОСТ 17261.

Линия примеси, нм Линия сравнения, нм

Свинец 282,3; 283,3 Цинк •. 271,2

Железо 299,4; 302,0 Цинк 271,2