Страница 2: ГОСТ 22397-77. Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (75099)

Q: Как скачать ГОСТ 22397-77. Порошок цинковый. Метод спектрального анализа ?

Скачать ГОСТ 22397-77. Порошок цинковый. Метод спектрального анализа можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Олово 284,0 Цинк 271,2

Медь 324,7; 327,4 Цинк 271,2

Кадмий 326,1 Цинк 271,2

Определение сурьмы и мышьяка

Пробу к анализу готовят по п. 3.1.1.

При определении сурьмы и мышьяка допускается пользоваться спектрально чистыми углями С-3 или С-2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение сурьмы и мышьяка проводят с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Промежуточная диафрагма зависит от чувствительности фотопластинок. В качестве источника возбуждения спектров используют дугу постоянного тока силой 8 А. Поджиг осуществляют высокочастотным разрядом. Нижний электрод служит анодом. Спектры фотографируют на фотопластинки типа УФШ-З. Время экспозиции 80 с.
(Измененная редакция, Изм. № 3).Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий:

Линия примеси, нм

Сурьма 231,1

Мышьяк 234,9

Линия сравнения, нм

Цинк 244,9

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
1. Спектры проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по три раза. Почернение аналитической линии 5_а и линии сравнения 5_ср измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах А5—lg С, где Д5 — среднее из трех значений 5_а—5_ср, С — известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах. По графикам определяют массовые доли примесей в пробах по известным значениям AS. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое из трех спектрограмм).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Максимальные расхождения результатов параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D), рассчитанные с доверительной вероятностью Р=0,95, не должны превышать значений, вычисленных по формулам

(7=0,22 ■ 2ґдля свинца, кадмия, меди и олова;

<7=0,28 ■ Хдля железа и сурьмы;

d==0,30 • Хдля мышьяка,

где X — среднее арифметическое результатов параллельных определений; _

/>=0,28 • Yдля свинца, кадмия, меди и олова;

Z>0,30 ■ Yдля железа, сурьмы;

£>0,36 • К для мышьяка,

где Y— среднее арифметическое результатов двух анализов.

Допускаемые расхождения округляют до числа с одной значащей цифрой, а числовые значения результатов анализа и параллельных определений — до двух.

Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086 при замене партий образцов сравнения, при ремонте спектрографических установок, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результат анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Приготовление образцов сравнения
1. Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид цинка, полученный из цинкового порошка марки ПЦ2 по ГОСТ 12601 или цинка марки ЦВ или ЦВО по ГОСТ 3640. Необходимое для приготовления образцов количество цинка или цинкового порошка помещают в термостойкий стакан и растворяют в азотной кислоте.

Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха (до прекращения выделения окислов азота) и прокаливают в муфельной печи при (500±20) °С в течение 30 мин. Если в основе присутствуют определяемые элементы, их содержание необходимо учитывать при расчетах.

Оксид цинка хранят в полиэтиленовой посуде с завинчивающимися крышками или в стеклянных бюксах.

Стандартные растворы
1. Стандартный раствор свинца

0,5 г свинца металлического в виде кусочков растворяют в растворе азотной кислоты 1:2 при умеренном нагревании. После растворения всей навески раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

см³ раствора содержит 0,005 г свинца.

Стандартный раствор железа

0,5 г железа металлического восстановленного растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1 при слабом нагревании. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

см³ раствора содержит 0,005 г железа.

Стандартный раствор меди

0,5 г металлической меди в виде стружки растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1 при слабом нагревании. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

см³ раствора содержит 0,005 г меди.

Стандартные растворы олова

0,1 гтонкоизмельченного металлического олова помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 4 г щавелевой кислоты и 5 см³ азотной кислоты. Растворение идет вначале при комнатной температуре, затем — при слабом нагревании (50±10) °С. После того, как раствор станет прозрачным, добавляют 10 см³ воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

см³ раствора А содержит 0,001 г олова.

см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

см³ раствора В содержит 0,0001 г олова

.Стандартный раствор кадмия

г металлического кадмия растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.
см³ раствора содержит 0,01 г кадмия.

Стандартный раствор сурьмы

0,5 г растертой в порошок металлической сурьмы растворяют в 5 см³ азотной кислоты с добавлением 10 г винной кислоты при слабом нагревании, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

см³ раствора содержит 0,005 г сурьмы.

Стандартный раствор мышьяка

0,5 г растертого в порошок элементарного мышьяка растворяют в 10 см³ азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

см³ раствора содержит 0,005 г мышьяка.

Для приготовления растворов можно использовать оксиды, карбонаты или нитраты указанных выше металлов квалификации ч.д.а. или х.ч.

Головной градуировочный образец, содержащий 0,06 % свинца, 0,04 % железа, 0,01 % меди, 0,003 % олова, 0,4 % кадмия, по 0,03 % мышьяка и сурьмы, готовят следующим образом.

В фарфоровую чашку вместимостью 50 см³ помешают 10 г цинкового порошка или цинка тех же марок, из которых готовят основу, растворяют в растворе азотной кислоты 1:1 и добавляют 1,2 см³ раствора свинца, 0,8 см³ раствора железа, 0,2 см³ раствора меди, 3 см³ раствора В олова, 4 см³ раствора кадмия и по 0,6 см³ растворов мышьяка и сурьмы. Содержимое чашки высушивают под лампой, прокаливают в муфельной печи при t °=(5ОО±2О) °С в течение 30 мин и тщательно перемешивают в ступке в течение 1 ч.

Рабочие образцы сравнения готовят последовательным разбавлением в 2—3 раза каждого вновь приготовленного образца основой.

Для определения массовой доли свинца, железа, кадмия, меди и олова готовят одну серию образцов, для определения массовой доли мышьяка и сурьмы — другую.

Хранят образцы в стеклянных бюксах или полиэтиленовых баночках с завинчивающимися крышками.

Образцы сравнения, приготовленные на каждом предприятии по указанной методике, должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией.

Предельно допускаемое значение погрешности установления значений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 1,5 % от аттестуемого значения содержания компонента.

Приложение. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С. Гецкин, Н.Ф. Сачкова, А.А. Копылова, В.К. Землянская

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.03.77 № 678

'ОКУМЕН-

ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, приложения

ГОСТ 2.721-74

ГОСТ 12.0.004—90