МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦИНК
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА
Издание официальное
БЗ 5-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата № 1 от 15.03.94)
За принятие изменения проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины |
У
Группа В59
ДК 669.5:543.42:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Ц
ГОСТ
17261-77* *
Взамен
ГОСТ 17261-71
Спектральный метод анализа
Zinc.
S
ОКСТУ 1709
pectral method of analysisДата введения 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения железа, кадмия, меди, олова, свинца и сурьмы в цинке марок ЦВ0, ЦВ1, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1С, Ц1, Ц2, Ц2С, ЦЗС, ЦЗ, алюминия в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, ЦІ, Ц2 по ГОСТ 3640—94 в следующем интервале массовых долей в процентах:
железа от 0,001 до 0,2;
кадмия от 0,001 до 0,4;
меди от 0,0005 до 0,1;
олова от 0,0007 до 0,05;
свинца от 0,002 до 3,0;
сурьмы от 0,01 до 0,4;
алюминия от 0,002 до 0,03.
В основу спектрального определения примесей в цинке положен метод «трех эталонов» с возбуждением спектра в дуге переменного тока силой 5 А.
При разногласии в оценке качества цинка применяют спектральный метод анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 3640—94.
Образцы готовят в виде литых стержней круглого сечения с диаметром 10 мм и длиной 50—100 мм.
От цинка в виде чушек среднюю пробу отбирают в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом тигле при 430—450 °С и отливают в изложницу в виде стержней указанных размеров.
1.1а. Общие требования — по ГОСТ 25086—87.
l.la.l. Числовые значения результатов параллельных определений и результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождений.
1.1а, l.la.l. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1а.2. Контроль правильности выполнения анализов осуществляют по ГОСТ 25086—87 не реже одного раза в месяц, каждый раз при замене партии образцов сравнения, после ремонта установок, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результат анализа.
(
Издание официальное
Измененная редакция, Изм. № 3).1.2. Требования безопасностиПробы цинка, поступившие на анализ, следует хранить в бумажных пакетах в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией.
При эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, а также требования ГОСТ 12.3.019—80, ГОСТ 12.1.038—82.
Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления — по ГОСТ 12.2.007.0—75 и ГОСТ 21130—75. Заземление должно соответствовать требованиям правил устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.1.018—93, ГОСТ 12.1.030—81.
Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны озона, оксидов азота, аэрозолей металлов и их оксидов, металлов, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, а также для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником и защитным экраном по ГОСТ 12.1.010-76.
1.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1. Предельно допустимая концентрация окиси цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0,5 мг/м3.
2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться согласно ГОСТ 12.1.005—88. Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны осуществляться по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Минздравом, разработанным согласно ГОСТ 12.1.016—79.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Пробы цинка, оставшиеся от анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).
Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021—75.
Помещение лаборатории должно быть оборудовано согласно требованиям пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004—91.
Помещение лаборатории должно иметь огнетушители и ящик для песка в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83.
Работающие в спектральной лаборатории должны быть обеспечены бытовыми помещениями в соответствии с СНиП 2.09.04—87.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
При анализе цинка все работы необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и защитных средствах (халаты по ГОСТ 12.4.131—83, очки защитные по ГОСТ 12.4.013—851, респираторы по ГОСТ 12.4.028—76) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.
Работающих в спектральной лаборатории должны обеспечивать молоком или заменяющим его продуктом согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.
На работу в спектральные лаборатории допускаются лица, обученные правилам безопасной работы в лабораториях по ГОСТ 12.0.004-90.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230 до 380 нм, или дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускается использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.
Электропечь лабораторная, шахтная для сплавления цинковой стружки, позволяющая получать температуру до 500 °С.
Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 10 мм и длиной 50—100 мм, изготовленная из чугуна, стали и графита.
Тигли графитовые, графито-шамотные и шамотные.
Напильники № 3 и 4 по ГОСТ 1465—80.
Круг шлифовальный вращающийся по ГОСТ 2424—83 или станок КП-35 для заточки электродов.
Фотопластинки спектрографические, типа II, чувствительностью 13—15 единиц или типа ЭС, чувствительностью 10 единиц, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6—43—1475—88.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:2.
Раствор 1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 — до 1 дм2;
калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221—76 — 60 г.
Раствор 2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 — до 2 дм3;
метол по ГОСТ 25664—83 — 6 г;
гидрохинон по ГОСТ 19627—74 — 15 г;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77 — 90 г;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74 — 6 г.
Допускается применение других контрастно работающих проявителей, состав которых указан в НТД на изготовление.
Фиксаж кислый.
Время проявления фотопластинок 3—5 мин при 18 °С.
Стандартные образцы цинка, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315—97.
Примечание. Допускается применение других приборов и установок с использованием различных источников возбуждения, других фотопластинок, в том числе импортного производства, обеспечивающих получение метрологических характеристик,не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Таблица 1
|
Линии примесей, нм |
Линии сравнения, Zn, нм |
Диапазон массовых долей, % |
|
|
Си |
324,75 282,44 |
271,25 или 301,84 |
0,0005-0,01 0,01—0,1 |
|
Fe |
358 12 299*45 или 259,96 |
271,25 или 301,84 |
0,001—0,06 0,01-0,2 |
|
Cd |
361,05 326,11 |
271,25 или 301,84 |
0,001-0,02 0,01-0,4 |
|
Pb |
283,31 или 363,96 282,32 |
271,25 или 301,84 |
0,002-0,05 0,01-3,0 |
|
Sn |
283,99 или 235,48 или 317,5 |
271,25 |
0,0007-0,05 |
|
Sb |
287,79 или 231,15 |
271,25 |
0,01-0,4 |
|
Al |
308,21 или 309,2 |
271,25 |
0,002-0,03 |
Примечание. Допускается применение других свободных от наложения аналитических линий, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа,нормированные в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По два спектра стандартных образцов и по четыре спектра пробы фотографируют на одной фотопластинке. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента (5Л) и линии сравнения (SZn) и вычисляют разность A S = 5Л—SZn. По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждой определяемой примеси в координатах Д S— lg С.
При этом по оси ординат откладывают разности почернений линии примесей и линии сравнения, а по оси абсцисс — логарифмы концентраций соответствующих примесей в стандартных образцах.
ДД.+ДД, ~ Д А, + Д А,
По вычисленным значениям Д Дср1 = и Д Дср2 = по графику определяют
массовую долю примесей в пробе. Получают результаты двух параллельных определений.
Допускается для построения градуировочных графиков использовать полулогарифмическую бумагу и строить графики в координатах Д S— С.
При фотоэлектрической регистрации спектра градуировочные графики строят в координатах /-1g С,
где С — массовая доля примеси в образце сравнения;
/— показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и линий сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждый, при фотографической регистрации спектра и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации.
Абсолютные значения разностей двух параллельных определений (показатель повторяемости — d) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости — D) с доверительной вероятностью 0,95 не должен превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
|
Определяемый элемент |
Массовая доля элемента |
d |
D |
|
Железо |
0,0010 |
0,0002 |
0,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0004 |
0,0006 |
|
|
0,0040 |
0,0008 |
0,0011 |
|
|
0,0080 |
0,0018 |
0,0022 |
|
|
0,010 |
0,002 |
0,003 |
|
|
0,020 |
0,004 |
0,006 |
|
|
0,040 |
0,009 |
0,011 |
|
|
0,080 |
0,018 |
0,022 |
|
|
0,20 |
0,04 |
0,06 |
|
Кадмий |
0,0010 |
0,0002 |
0,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0004 |
0,0006 |
|
|
0,0040 |
0,0008 |
0,0011 |
|
|
0,0080 |
0,0018 |
0,0022 |
|
|
0,010 |
0,002 |
0,003 |
|
|
0,020 |
0,004 |
0,006 |
|
|
0,040 |
0,008 |
0,011 |
|
|
0,080 |
0,018 |
0,022 |
|
|
0,10 |
0,02 |
0,03 |
|
|
0,20 |
0,04 |
0,06 |
|
|
0,30 |
0,07 |
0,08 |
|
|
0,40 |
0,09 |
0,11 |
|
Медь |
0,00050 |
0,00011 |
0,00014 |
|
|
0,0010 |
0,0002 |
0,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0004 |
0,0006 |
|
|
0,0040 |
0,0008 |
0,0011 |
|
|
0,0080 |
0,0018 |
0,0022 |
|
|
0,010 |
0,002 |
0,003 |
|
|
0,020 |
0,004 |
0,006 |
|
|
0,040 |
0,009 |
0,011 |
|
|
0,080 |
0,018 |
0,022 |
|
|
0,10 |
0,02 |
0,03 |
|
Олово |
0,00070 |
0,00015 |
0,00019 |
|
|
0,0010 |
0,0002 |
0,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0004 |
0,0006 |
|
|
0,0040 |
0,0008 |
0,0011 |
|
|
0,0080 |
0,0018 |
0,0022 |
|
|
0,010 |
0,002 |
0,003 |
|
|
0,020 |
0,004 |
0,006 |
|
|
0,050 |
0,011 |
0,014 |
|
Сурьма |
0,010 |
0,002 |
0,003 |
|
|
0,020 |
0,004 |
0,006 |
|
|
0,040 |
0,009 |
0,011 |
|
|
0,080 |
0,018 |
0,022 |
|
|
0,10 |
0,02 |
0,03 |
|
|
0,20 |
0,04 |
0,06 |
|
|
0,40 |
0,09 |
0,11 |
|
Свинец |
0,0020 |
0,0003 |
0,0004 |
|
|
0,0030 |
0,0004 |
0,0006 |
|
|
0,0040 |
0,0006 |
0,0008 |
|
|
0,0080 |
0,0011 |
0,0015 |
|
|
0,010 |
0,001 |
0,002 |
|
|
0,020 |
0,003 |
0,004 |
|
|
0,040 |
0,006 |
0,008 |
