---

цинк

4

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВИНЦА, КАДМИЯ, СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ

ГОСТ 23957.1-80

Издание официально

е

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

аИзменение № 2 ГОСТ 23957.1—80 принято Межгосударственным Советом по стандартизации,

метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

аименование национального органа по стандартизации

Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Азербайджан Республика Армения Республика Белоруссия Грузия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Молдовастандарт

Госстандарт России Таджикгосстандар

т

ЦИНК

М

гост
23957.1-80*

етод атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия,
сурьмы, железа и меди

Zinc. Atomic-absoibic method for the determination of lead,
cadmium antimony, iron and copper

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 327 дата введения установлена

с 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кад­мия, сурьмы, железа и меди в цинке в интервале массовых долей:

свинца от 0,002 до 3,0 %;

кадмия от 0,001 до 0,3 %;

сурьмы от 0,01 до 0,05 %;

железа от 0,001 до 0,2 %;

меди от 0,0005 до 0,07 %.

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при введении анализируемых и стандартных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Цинк предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87.

   2. Отбор и подготовка проб к анализу — по ГОСТ 3640—94 и ГОСТ 24231—80.

   3. Массовые доли элементов определяют из двух параллельных навесок пробы.

   4. Контроль правильности результатов проводят по ГОСТ 25086—87.

Навеску стандартного образца в зависимости от содержания контролируемого элемента отби­рают в виде опилок или стружки и проводят анализ в соответствии с разд. 3.

Контроль правильности результатов проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры после длительного перерыва в работе.

Д

Издание официальное

ля предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., июне 1996 г.
(ИУС 2—86, 9—96)

© Издательство стандартов, 1980

© ИПК Издательство стандартов, 199

8При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляная и азотная кислоты, ацетилен и аммиак.

Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасыва­ющим устройством.

При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2-Ю⁵—6-Ю⁵ Па (2—6 атм) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах.

Весы лабораторные.

Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 200—250 см³.

Стаканы из термостойкого или химически стойкого стекла вместимостью 200—250 см³.

Колбы мерные с одной меткой 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см³.

Воронки простые конусообразные с коротким стеблем по ГОСТ 25336—82.

Пипетки по НТД вместимостью 5, 10, 15, 20, 25, 50 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:3.

Свинец по ГОСТ 3778—77 (СТ СЭВ 142—75) марки не ниже С-2.

Кадмий по ГОСТ 1467-93 (СТ СЭВ 143-75).

Цинк по ГОСТ 3640—94 (СТ СЭВ 224—75), раствор 100 г/дм³ готовят растворением 50 г цинка в минимальном количестве раствора азотной кислоты 1:3 и переведением в мерную колбу на 500 см³.

Сурьма по ГОСТ 1089—82 не ниже марки СуОО.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:10.

Медь по ГОСТ 859—78 не ниже марки МО или электролитная.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849—86.

Стандартные растворы.

Стандартный раствор А. 1 г металлического свинца в виде стружки растворяют в 40 см³ раствора азотной кислоты 1:3 при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 2 мг свинца.

Стандартный раствор Б. 1 г металлического кадмия растворяют в 15 см³ азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 мг кадмия.

Стандартный раствор В. 1 г измельченной в агатовой ступке металлической сурьмы и 15 г винной кислоты растворяют в 15 см³ азотной кислоты при нагревании и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 2 мг сурьмы.

Стандартный раствор Г. 1 г железа растворяют в 20 см³ азотной кислоты при слабом нагрева­нии, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Г содержит 1 мг железа.

Стандартный раствор Д. 0,4 г меди (предварительно промывают в растворе соляной кислоты 1:10 для снятия окисной пленки) растворяют в 10 см³ азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Д содержит 400 мкг меди.

Стандартный раствор Е. По 10 см³ стандартных растворов А, Б, В, Г и Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см¹ раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по 100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.

Стандартный раствор Ж. 10 см³ раствора Е переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10 мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.

Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/см³ определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

На каждые 100 см³ раствора сравнения добавляют по 10 см³ раствора азотной кислоты 1:3.

Основой этих стандартных растворов служит дистиллированная вода. Однако, первые 4 стандартных раствора (табл. 1) готовят в двух сериях: 1) на основе дистиллированной воды для анализа растворов из навески 1 г; 2) на основе раствора цинка для анализа растворов из навески 2,5 г, концентрация которого 50 г/дм³. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ переносят 50 см³, а в мерную колбу вместимостью 200 см³ — 100 см³ раствора цинка 100 г/дм³. Параллельно делают два контроль­ных раствора цинка 50 г/дм³, в которых определяют содержание интересующих примесей для последующей корректировки стандартных растворов, приготовленных на этой основе.

Если искривление графика (отклонение его от прямолинейного хода) не позволяет работать в приведенном в таблице интервале концентраций, то стандартные растворы готовят в пределах линейности графика.

Примечание. Допускается применение других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Анализируемые и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение аналити­ческих линий определяемых элементов, указанных в табл. 2. При измерении анализируемых рас­творов, полученных разложением из навесок массой 2,5 г, используют стандартные растворы, приготовленные на основе раствора цинка. Остальные анализируемые растворы измеряют по стан­дартным растворам на основе дистиллированной воды.

Диапазоны измерений определяют крайними растворами сравнения.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели приборов. На спектрофотомет­рах, имеющих режим работы «концентрация», работают или в режиме «концентрация» и тогда результат получают на табло в мкг/см³, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме

«поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Если измерение проводили на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в мм и строят градуировочный график в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе С (мкг/см³) — длина пиков L (мм). При измерении поглощения линии определяемого элемента по стрелочному или цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе С (мкг/см³) — N показания стрелочного или цифрового прибора. Полученный результат в мкг/см³ пересчитывают для получения результата (С) в процентах по формуле