Определение массовой доли щелочи в пересчете на гидроокись натрия
Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с ’/2 (H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Мешалка магнитная типа ММ-2.
Потенциометр лабораторный любого типа (рН-метр).
Электроды — стеклянный и насыщенный каломельный или хлорсеребряный.
Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Стакан В (Н)-2-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770.
Секундомеры механические.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
Около 10,00 г анализируемого смачивателя помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды.
В раствор погружают стеклянный и насыщенный каломельный или хлорсеребряный электроды, присоединяют их к потенциометру и титруют раствором серной или соляной кислоты при перемешивании.
Раствор кислоты прибавляют к титруемому раствору порциями по 0,5 см3, а затем, вблизи точки эквивалентности, — порциями по 0,2 см3, отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления раствора кислоты.
После того, как будет отмечен скачок потенциала, делают еще два—три измерения описанным выше способом.
Количество раствора кислоты, соответствующее точке эквивалентности, определяют расчетным путем — методом второй производной.
Обработка результатов
Массовую долю щелочи в пересчете на гидроокись натрия (АД в процентах вычисляют по формуле
0,0040 ■ V ■ 100
■Л 4 ,
4т
где V — объем раствора серной или соляной кислоты концентрации точно с '/2 (H2SO4) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески смачивателя, г;
0,0040 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора серной или соляной кислоты концентрации точно с '/2 (H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2 % при доверительной вероятности 0,95.
3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147.
Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Стакан В (Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±5) °С.
Цилиндр 1 (3)—100, 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.
Термометр ртутный стеклянный с пределом измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С.
Фильтры обеззоленные «белая» лента или «красная» лента.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
Около 15,00 г анализируемого смачивателя помещают в стакан и растворяют, перемешивая, в 150—200 см3 нагретой до кипения воды. Горячий раствор при 90—95 °С фильтруют на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр «белая» или «красная лента», предварительно промытый 100 см3 нагретой до кипения воды, помещенный в стаканчик и высушенный до постоянной массы при 95—100 °С. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».
Осадок на фильтре промывают нагретой до кипения водой до получения бесцветного фильтрата и отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария).
Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 95—100 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (JQ в процентах вычисляют по формуле
_ («2-^0100
где т — масса навески, г;
т} — масса стаканчика с фильтром, г;
т, — масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
(Исключен, Изм. № 3).
Определение динамического поверхностного натяжения водных растворов
Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная (бидистиллят); первую перегонку осуществляют в присутствии 0,25 г марганцовокислого калия (ГОСТ 20490) на 1 дм3 воды.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Сталагмометр (см. чертеж).
Колба 2 (4)—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3.
Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Стакан В (Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Цилиндр 1 (3)—250, 1-500 по ГОСТ 1770.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Приготовление анализируемых растворов
Навеску смачивателя, соответствующую точно 5 г активного вещества и взвешенную с точностью до второго десятичного знака, помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, ополаскивая стакан несколько раз водой и присоединяя промывные воды к основному раствору, после чего в колбу добавляют еще 300 см3 воды.
Готовят раствор сернокислого натрия. Необходимое количество сернокислого натрия (Х6) в граммах вычисляют по формуле
где Xt— массовая доля сернокислого натрия в пасте в пересчете на натриевую соль монобутилнаф- талинсульфокислоты;
Х3— массовая доля активного вещества в пасте, %.
Навеску сернокислого натрия помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу с раствором смачивателя, ополаскивая стакан несколько раз водой и присоединяя промывные воды к основному раствору в мерной колбе.
О бъем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают — раствор А с концентрацией смачивателя 5 г/дм3 активного вещества.
60 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают — раствор Б с концентрацией смачивателя 3 г/дм3 активного вещества.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Сталагмометр (см. чертеж) укрепляют в штативе в вертикальном положении.
Перед началом анализа сталагмометр необходимо промыть свежеприготовленной хромовой смесью и несколько раз сполоснуть дистиллированной водой.
В сталагмометр при помощи вакуума засасывают раствор А или Б так, чтобы его уровень был выше верхнего деления.
Чтобы регулировать скорость истечения жидкости, на верхний конец трубки сталагмометра надевают каучуковую трубку с винтовым зажимом. Перед началом работы установкой винта этого зажима регулируют скорость истечения жидкости так, чтобы каждая из пяти последних капель образовывалась в течение (2±0,2) с.
Жидкости в сталагмометре дают стечь до какого-либо определенного деления в верхней части, после чего отсчитывают количество капель (расхождение между отдельными определениями не должно превышать одной капли).
Сначала определяют количество капель при истечении дистиллированной воды, а затем количество капель при истечении раствора смачивателя с концентрацией раствора 3 г/л активного вещества и количество капель при истечении раствора смачивателя с концентрацией 5 г/дм3 активного вещества. Все измерения проводят при 20 °С.
При переходе от воды к раствору смачивателя и от одного водного раствора смачивателя к другому необходимо несколько раз сполоснуть сталагмометр дистиллированной водой, обработать струей пара и высушить.
Обработка результатов
Динамическое поверхностное натяжение (6), Н/м, для раствора смачивателя с концентрацией 3 г/дм3 активного вещества (С,) и 5 г/дм3 активного вещества (G,) при 20 °С вычисляют по формулам:
(7, = 72,75 10 3 ” ;
і И] ’
G2= 72,75 ■ 10~3
где п — количество капель воды;
л, — количество капель раствора смачивателя с концентрацией 3 г/дм3 активного вещества;
п2— количество капель раствора смачивателя с концентрацией 5 г/дм3 активного вещества;
72,75 • 10-3 — динамическое поверхностное натяжение воды при 20 °С, Н/м.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допустимого значения, равного 6,55 %. Предел допустимой относительной суммарной погрешности результата анализа ±7 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка - по ГОСТ 6732.3.
Смачиватель упаковывают в деревянные бочки вместимостью 100—200 л по ГОСТ 8777, БТО ІБ-100 и БТ ПБ-100 по ГОСТ 5044.
Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9,1, классификационный шифр 9153).
Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.
4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Смачиватель хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие смачивателя требованиям настоящего стандарта при соблюдении правил хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения смачивателя — 4 мес со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. Л. Познякевич, канд. хим. наук; Н. Н. Красикова (руководитель темы)
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09Л2.77 № 2840
ВЗАМЕН ГОСТ 6867-67
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
2а.2 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1 |
||
2а.З |
2.1 |
||
2а.З |
3.1 |
||
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1 |
4.1 |
||
3.4.1 |
4.2 |
||
3.4.1, 3.5.1 |
4.3 |
||
ГОСТ 3777-76 |
3.4.1 |
ГОСТ 8777-80 |
4.1 |
3.6.1 |
3.6.1 |
||
3.8.1 |
3.4.1 |
||
3.5.1 |
3.4.1 |
||
3.8.1 |
4.2 |
||
3.4.1 |
3.4.1 |
||
3.4.1 |
ГОСТ 20490-75 |
3.8.1 |
|
3.4.1 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1 |
||
3.4.1 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1 |
||
3.4.1 |
3.4.1 |
||
ГОСТ 5044-79 |
4.1 |
3.4.1, 3.5.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1983 г., декабре 1987 г., июне 1990 г. (ИУС 9-83, 3-88, 9-90)