1. Определение массовой доли щелочи в пересчете на гидроокись натрия

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с ’/2 (H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Мешалка магнитная типа ММ-2.

Потенциометр лабораторный любого типа (рН-метр).

Электроды — стеклянный и насыщенный каломельный или хлорсеребряный.

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Стакан В (Н)-2-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770.

Секундомеры механические.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Проведение анализа

Около 10,00 г анализируемого смачивателя помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды.

В раствор погружают стеклянный и насыщенный каломельный или хлорсеребряный электро­ды, присоединяют их к потенциометру и титруют раствором серной или соляной кислоты при перемешивании.

Раствор кислоты прибавляют к титруемому раствору порциями по 0,5 см3, а затем, вблизи точки эквивалентности, — порциями по 0,2 см3, отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления раствора кислоты.

После того, как будет отмечен скачок потенциала, делают еще два—три измерения описанным выше способом.

Количество раствора кислоты, соответствующее точке эквивалентности, определяют расчет­ным путем — методом второй производной.

  1. Обработка результатов

Массовую долю щелочи в пересчете на гидроокись натрия (АД в процентах вычисляют по формуле

0,0040 ■ V ■ 100

Л 4 ,

4т

где V — объем раствора серной или соляной кислоты концентрации точно с '/2 (H2SO4) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрова­ние, см3;

т — масса навески смачивателя, г;

0,0040 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора серной или соляной кислоты концентрации точно с '/2 (H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2 % при доверитель­ной вероятности 0,95.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147.

Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Стакан В (Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±5) °С.

Цилиндр 1 (3)—100, 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.

Термометр ртутный стеклянный с пределом измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С.

Фильтры обеззоленные «белая» лента или «красная» лента.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Проведение анализа

Около 15,00 г анализируемого смачивателя помещают в стакан и растворяют, перемешивая, в 150—200 см3 нагретой до кипения воды. Горячий раствор при 90—95 °С фильтруют на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр «белая» или «красная лента», предварительно промытый 100 см3 нагретой до кипения воды, помещенный в стаканчик и высушенный до постоянной массы при 95—100 °С. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкла­дывают в воронку в виде «корзиночки».

Осадок на фильтре промывают нагретой до кипения водой до получения бесцветного фильтра­та и отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария).

Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 95—100 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (JQ в процентах вычисляют по формуле

_ («2-^0100

где т — масса навески, г;

т} — масса стаканчика с фильтром, г;

т, — масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери­тельной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. (Исключен, Изм. № 3).

  2. Определение динамического поверхностного натяже­ния водных растворов

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная (бидистиллят); первую перегонку осуществляют в присутствии 0,25 г марганцовокислого калия (ГОСТ 20490) на 1 дм3 воды.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Сталагмометр (см. чертеж).

Колба 2 (4)—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3.

Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Стакан В (Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Цилиндр 1 (3)—250, 1-500 по ГОСТ 1770.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Приготовление анализируемых растворов

Навеску смачивателя, соответствующую точно 5 г активного вещества и взвешенную с точ­ностью до второго десятичного знака, помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды.

Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, опо­ласкивая стакан несколько раз водой и присоединяя промывные воды к основному раствору, после чего в колбу добавляют еще 300 см3 воды.

Готовят раствор сернокислого натрия. Необходимое количество сернокислого натрия 6) в граммах вычисляют по формуле

где Xt массовая доля сернокислого натрия в пасте в пересчете на натриевую соль монобутилнаф- талинсульфокислоты;

Х3 массовая доля активного вещества в пасте, %.

Навеску сернокислого натрия помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу с раствором смачивателя, ополаскивая стакан несколько раз водой и присоединяя промывные воды к основному раствору в мерной колбе.


О бъем раствора в колбе доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают — раствор А с концентрацией смачива­теля 5 г/дм3 активного вещества.

60 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают — раствор Б с концентра­цией смачивателя 3 г/дм3 активного вещества.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Проведение анализа

Сталагмометр (см. чертеж) укрепляют в штативе в верти­кальном положении.

Перед началом анализа сталагмометр необходимо промыть свежеприготовленной хромовой смесью и несколько раз спо­лоснуть дистиллированной водой.

В сталагмометр при помощи вакуума засасывают раствор А или Б так, чтобы его уровень был выше верхнего деления.

Чтобы регулировать скорость истечения жидкости, на верхний конец трубки сталагмометра надевают каучуковую труб­ку с винтовым зажимом. Перед началом работы установкой винта этого зажима регулируют скорость истечения жидкости так, чтобы каждая из пяти последних капель образовывалась в тече­ние (2±0,2) с.

Жидкости в сталагмометре дают стечь до какого-либо оп­ределенного деления в верхней части, после чего отсчитывают количество капель (расхождение между отдельными определе­ниями не должно превышать одной капли).

Сначала определяют количество капель при истечении дистиллированной воды, а затем количество капель при истечении раствора смачивателя с концен­трацией раствора 3 г/л активного вещества и количество капель при истечении раствора смачивате­ля с концентрацией 5 г/дм3 активного вещества. Все измерения проводят при 20 °С.

При переходе от воды к раствору смачивателя и от одного водного раствора смачивателя к другому необходимо несколько раз сполоснуть сталагмометр дистиллированной водой, обработать струей пара и высушить.

  1. Обработка результатов

Динамическое поверхностное натяжение (6), Н/м, для раствора смачивателя с концентра­цией 3 г/дм3 активного вещества (С,) и 5 г/дм3 активного вещества (G,) при 20 °С вычисляют по формулам:

(7, = 72,75 10 3 ” ;

і И]

G2= 72,75 ■ 10~3

где п — количество капель воды;

л, — количество капель раствора смачивателя с концентрацией 3 г/дм3 активного вещест­ва;

п2 количество капель раствора смачивателя с концентрацией 5 г/дм3 активного вещест­ва;

72,75 • 10-3 — динамическое поверхностное натяжение воды при 20 °С, Н/м.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допустимого значения, рав­ного 6,55 %. Предел допустимой относительной суммарной погрешности результата анализа ±7 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.

Смачиватель упаковывают в деревянные бочки вместимостью 100—200 л по ГОСТ 8777, БТО ІБ-100 и БТ ПБ-100 по ГОСТ 5044.

  1. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9,1, классификационный шифр 9153).

  2. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.

  3. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

  4. Смачиватель хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие смачивателя требованиям настоящего стандарта при соблюдении правил хранения и транспортирования.

    2. Гарантийный срок хранения смачивателя — 4 мес со дня изготовления.

    3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. Л. Познякевич, канд. хим. наук; Н. Н. Красикова (руководитель темы)

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09Л2.77 № 2840

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 6867-67

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

2а.2

ГОСТ 6709-72

3.4.1, 3.5.1, 3.6.1

ГОСТ 12.4.011-89

2а.З

ГОСТ 6732.1-89

2.1

ГОСТ 12.4.103-83

2а.З

ГОСТ 6732.2-89

3.1

ГОСТ 1770-74

3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1

ГОСТ 6732.3-89

4.1

ГОСТ 2603-79

3.4.1

ГОСТ 6732.4-89

4.2

ГОСТ 3118-77

3.4.1, 3.5.1

ГОСТ 6732.5-89

4.3

ГОСТ 3777-76

3.4.1

ГОСТ 8777-80

4.1

ГОСТ 4108-72

3.6.1

ГОСТ 9147-80

3.6.1

ГОСТ 4166-76

3.8.1

ГОСТ 17299-78

3.4.1

ГОСТ 4204-77

3.5.1

ГОСТ 18300-87

3.4.1

ГОСТ 4220-75

3.8.1

ГОСТ 19433-88

4.2

ГОСТ 4328-77

3.4.1

ГОСТ 20298-74

3.4.1

ГОСТ 4461-77

3.4.1

ГОСТ 20490-75

3.8.1

ГОСТ 4520-78

3.4.1

ГОСТ 24104-88

3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1

ГОСТ 4919.1-77

3.4.1

ГОСТ 25336-82

3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1

ГОСТ 4919.2-77

3.4.1

ГОСТ 29227-91

3.4.1

ГОСТ 5044-79

4.1

ГОСТ 29251-91

3.4.1, 3.5.1



  1. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

  2. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1983 г., декабре 1987 г., июне 1990 г. (ИУС 9-83, 3-88, 9-90)