---

У

Группа В59

ДК 669.25 : 546.47.06 : 006.354

Г

гост
741.12-80

Взамен
ГОСТ 741.12—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

Методы определения цинка

COBALT

Methocis for the determination of zinc

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г>

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения цинка.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
   (при массовой доле цинка от 0,0008 до 0,01%)

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пла­мени при длине волны 213,8 нм.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом и всеми принадлежностями, обеспечи­вающий чувствительность определения цинка 0,005 мкг/мл на 1 % поглощения.

Баллон ацетилена с редуктором, ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Компрессор воздушный.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­ленная 1 : 1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.

К

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

обальт металлический по ГОСТ 123—78, марки КО (содержа­щий не более 0,0005% цинка), содержание цинка устанавливается полярографическим методом.

Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор: навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азотной кислоты, раз­бавленной 1 : 1, выпаривают До влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15—20 мл воды и нагревают до растворения солей. По­лученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1 г металлического цинка растворяют соляной кис­лотой, приливая ее порциями по 5—10 мл до полного растворения металла. Раствор упаривают до 2—3 мл, приливают 100 мл воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1 л. 1 мл раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: 10 мл раствора А отбирают в мерную колбу вме­стимостью 1 л и доливают до метки водой. 1 мл раствора Б со­держит 0,01 мг цинка.

Для проведения анализа и хранения реактивов применяют по­суду из кварцевого стекла и полиэтилена.

Навеску кобальта массой 5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 300 мл, растворяют в 50 мл азотной кислоты, раз­бавленной 1 : 1, выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15—20 мл воды, нагревают до растворения солей.

Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию меди в пламени при длине волны 213,8 нм. Одновременно проводят контрольный опыт. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Содер­жание цинка в растворе устанавливают по градуировочному гра­фику.

В шесть мерных колб вместимостью 100 мл помещают 50 мл 10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержа­нием цинка и приливают последовательно такое количество стан­дартного раствора Б, чтобы общее содержание цинка в колбах составляло 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,150 мг цинка. Затем колбы доливают водой до метки и перемешивают. Полученные рас­творы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре одновременно с анализируемым раствором пробы, как указано в п. 2.3.

т_х •100

где т_х— масса цинка, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески кобальта, г.

1. 2. Допускаемые расхождения между параллельными опре­делениями не должны превышать 10 отн. %.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОД
   (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,03%]

   1. Сущность метода

Метод основан на отделении цинка от кобальта и большинства мешающих примесей на анионите в хлор-ион форме. Анализ за­канчивают полярографированием цинка на аммонийно-аммиачном фоне в присутствии комплексона I.

Полярограф электронный.

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10—11 мм и вы­сотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, очищенная на смо­ле-катионите типа КУ-2.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и 2 н. рас­твор, дополнительно очищенный на анионите.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, плотностью 0,91 г/см³, разбавленный 1 : 10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 4 н. водный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный водный рас­твор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный водный рас­твор.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195—77, насыщенный при 20 °С водный раствор, дополнительно очищенный дитизоном.

Очистку дитизоном проводят в делительной воронке встряхи­ванием реактива с небольшими порциями раствора дитизона до тех пор, пока последняя порция дитизона сохранит зеленую окрас­ку, после чего реактив промывают 5—10 мл четыреххлористого углерода и органический слой отбрасывают.

Кислота нитрилтриуксусная (комплексон I) по ГОСТ 10329—74.Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный водный рас­твор.

Смола-анионит типа АВ-17; фракцию ионообменной смолы 0,25—0,5 мм замачивают в 2 н. растворе соляной кислоты на сут­ки, после чего переносят в колонку, в нижней части которой на­ходится стеклянная вата, промывают 2 н. раствором соляной кис­лоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 мл воды и 100 мл 2 н. раствора соляной кислоты для перево­да смолы в хлор-ион форму. После этого колонка готова к рабо­те. Скорость пропускания раствора через колонку 1,5—2 мл в мин.

Смола-катионит КУ-2: фракцию ионообменной смолы 0,25— 0,50 мм замачивают в растворе хлористого натрия, промывают 10%-ным раствором гидроокиси натрия, затем водой и 2 н. рас­твором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюа­те. После этрго еще раз промывают водой до отрицательной реак­ции на хлор-ион с азотнокислым серебром.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, перегнанный.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79,

0,004 %-ный раствор в четыреххлористом углероде.

Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1 г цинка растворяют в соляной кислоте, приливая ее порциями по 10—20 мл до полного растворения металла. Рас­твор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, приливают 40 мл соляной кислоты, доливают до метки водой и пе­ремешивают.

1. мл раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 мл, доливают до метки колбы 2 н. раствором со­ляной кислоты и тщательно перемешивают.

2. мл раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Раствор В: 10 мл раствора Б переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 мл и доливают водой до метки.

3. мл раствора В содержит 0,01 мг цинка. Раствор годен толь­ко в день приготовления.

Аммонийно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,02 г нитрилтриуксусной кислоты, растворяют в 0,7 мл аммиака, разбавленного 1 : 10, приливают 0,5 мл раство­ра желатины и доливают до метки водой.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Для проведения анализа и хранения реактивов применяют по­суду из кварцевого стекла, очищенную кипячением в ней 2 н. рас­твора соляной кислоты и полиэтиленовую посуду, очищенную ди­тизоном. Для очистки полиэтиленовой посуды в нее наливают не­сколько миллилитров воды, немного раствора дитизона и встряхи- 69вают 1—2 мин. Воду и дитизон меняют до тех пор, пока не сохра­нится первоначальная окраска дитизона.

Затем посуду встряхивают с несколькими миллилитрами четы­реххлористого углерода и многократно промывают водой.

Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, растворяют в 30—50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Масса на­вески, г

Объем мерной
колбы, мл

Аликвотная часть,
МД

100

100

100

100

100

100

200

25

25

От 0,0005 до 0,0008 . 0,0009 „ 0,0012 „ 0,0013 „ 0,0025 „ 0,003 „ 0,006

„ 0,0065 „ 0,009

„ 0,01 „ 0,02

„ 0,02 „ 0,03

Раствор выпаривают до получения влажных солей, охлажда­ют, приливают 10—-15 мл соляной кислоты и вновь выпаривают. Выпаривание повторяют дважды. Последний раз на теплой плите раствор осторожно выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в 50—100 мл 2 н. соляной кислоты.

Раствор небольшими порциями отфильтровывают через без­зольный фильтр в ионообменную колонку, несколько раз обмыва­ют стакан и фильтр 2 и. раствором соляной кислоты и промыва­ют колонку 150 мл 2 н. раствора соляной кислоты порциями по 10—20 мл.

Очередную порцию соляной кислоты доливают только после того, как первая стечет до уровня смолы. При этом необходимо следить, чтобы верхний слой всегда был под слоем жидкости.

Из ионообменных колонок цинк вымывают 100 мл воды пор­циями по 10 мл в мерную колбу (см. табл. 1). Элюат или алик­вотную часть его небольшими порциями переводят в стакан вме­стимостью 50 мл и выпаривают на плите сначала до 5—10 мл, а затем досуха на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 10 мл аммонийно-аммиачного фо­на и полярографируют при потенциале от минус 1,48 В с вынос­ным каломельным электродом. Одновременно проводят контроль­ные опыты. Определение массовой доли цинка проводят методом сравнения со стандартными растворами.

Высоту волны стандартного раствора определяют из двух па­раллельных аликвотных частей

.

В стаканы вместимостью по 50 мл отбирают 2; 3; 5 мл стан­дартного раствора В, выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл аммонийно-аммиачного фона и поля- рографируют одновременно с пробами в одинаковых условиях.

h_{• 100

Н-т

где т — масса цинка в стандартном растворе, г;

т — масса навески кобальта, г;

h — высота волны цинка, за вычетом высоты волны раство­ра контрольного опыта, мм;

h— высота волны стандартного раствора, мм.

Таблица 2

М

Допускаемые расхождения, отн. %

15

10

ассовая доля цинка, %

От 0,0005 до 0,0025

Св. 0,0025 . 0,005Изменение № I ГОСТ 741.12—80 Кобальт. Методы определения цинка Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 55 срок введения установлен

с 01.07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы и значение: мл на см», л на дм³, 2 н. на 2 М.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.

Пункт 2.2. Шестой абзац. Исключить слова: «(содержащий не более 0,0005 % цинка), содержание цинка устанавливается полярографическим мето­дом»;

седьмой абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм³». Пункт 2.3. Третий абзац. Заменить слово: «меди» на «цинка».

П

дуировочного

графика

ункты 2.4, 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.4. Построение гра­

В

азот*
10,0;

мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 50 см³ раствора нокислого кобальта, приливают последовательно 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5;

15,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,150 мг цинка. Доливают колбы водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы фотометрируют вместе с пробами, как указано в п, 2.3. Величину оптической плотности контрольного раствора вычитают из величины оптической плотности стандартного раствора.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

(Продолжение см. с. 84)

Пункт 3.2. Седьмой абзац. Заменить значение: 4 н. на 4 М;

заменить слова: «1 %-ный водный раствор» на «водный раствор 10 г/дм³» (2 раза); «хлор—ион» на «хлорид-ион» (2 раза); «10 %-ным раствором гидро­окиси» на «раствором гидроокиси»; «0,004 %-ный раствор» на «раствор 0,04 г/дм³»; после слов «по ГОСТ 4328—77» дополнить словами: «раствор 100 г/дм³».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

А

Массовая доля цинка, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,0002 0,0003 0,0006 0,001 0,002 0,004

т 0,0005 до 0,0008 включ.

Св. 0,0008 » 0,0015 »

» 0,0015 » 0,004 »

» 0,004 » 0,008 »

» 0,008 » 0,015 »

» 0,015 » 0,03 »

(ИУС № 5 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 741.12—80 Кобальт. Методы определения цинка

У

и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

тверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Атомно-абсорбци­онный метод определения цинка (от 0,0008 до 0,003 %)>.