1*О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С. 6 ГОСТ

Если при приготовлении СО был введен элемент сравнения (ни- ксль), разбавление каждого СО проводится только графитовым по­рошком в следующем соотношении: Е массовая часть смеси СО с оки­сью никеля и 20 массовых частей графитового порошка.

НаприMfph 20 ыГ смеси и 400 Мг графитовою порошка

    1. Полученную смесь перемешивают в стакане вибрационного механизма, как указано в п. 2.2.3. Хранят СО в стаканчиках для взае- ШИВЧНИЯн помешенных еэксиЖйтор над клористым кальцием

  1. Подготовка аппаратура

при подготовке аппараты необходимо СОбЛКДЭТЪ МЄПравила ра­бота с приборами. -

  1. Лодгімтовкд я&краяюра

К клеммам генератора <ргсютат> подключают дополнительное со­противление. рассчитанное ня 25 Ом н силу тока 15 А. При работе с генератором Д Г-2 устанадл ивают величі! 11у разрядного промежутка вспо- могателънога разрядника 0,7 мм и ток трансформатора ОД А.

  1. Ік&ММІД спектрографії

Щель спектрографа устанавливают равной 0,018 мм. Перед щелью помещают трехступенчзтый ослабитель (при съемке СО и золы) или диафрагму Гартмана {при съемке спектра железа). Диафрагму револь­верного типа ставит в положение 3,2. Затем заряжают кассету. При этом фотопластинка должна располагаться так, чтобы поверхность, покры­тая эмул ьсие й. была обращена в сторону щели прибора. При работе с пластинками 9x12 см в кассету закладывают со стороны зажима про­кладку шириной 5 см. а затем располагают пластинку.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

    1. [. Электроды заполняют СО иди пробей золы путем обмакивания. При этом достаточно 7—10-кратное обмакивание, чтобы углубление электрода было заполнено пробой. Испытания проводят с использова­нием углей фасонных типов [— 4. Допускается изготовление электро­дов из графитовых стержней Размеры и форма электродов с кратером должны соответствовать фасонным углям типа 2 (диаметр кратера элек­трода 4 Им, глубина 6 мм).

Электрод с пробой укрепляют а нижнем держателе штативи, а конусообразный электрод — н верхнем держателе так, чтобы между электродами было расстояние 3 мм и конус верхнего олектрода распо- да ГДЛ ся строго над углублен»! СМ Н ИЖ НЄго ЭдеКТрОДЯ ■О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ 19077-82 С. 7

  1. Открывают шторку кассеты. Включают дугу и одно времен но открывают -затвор шелм спектрографа и реостатом устанавливают ток 15 А. Во время съемки пощдержмваїот расстояние между але к тролі мм 3 мм.

Съемку провалят в течение 45 с, после чего затвор закрывают.

  1. Передвигают фотопластинку на двз или три деления барабана к проводят дальнейшие съемки, как описано выше. Съемку каждого из четырех СО проводят три, зады — ляд раза, д последовательности: СО, золы., СО, золы, СО. Затем фотографируют на фотопластинку шкалу.

  2. Дія определения положен ИН на фотопластинке ЛИНИЙ различ­ных элементов ло атласу спектральных линий для кварцевого спектро­графа и шкале прибора проводят съемку спектря железа с помощью железных электронов. При съемке используют диафрагму Гартмана, ЧТОбЬЕ спектр железа распалнгАЛся С&ерчу И снизу спектра цссделуемой пробы.

Условия съемки: ток 4 А, экспозиция ]0—2й с. При этом дополни­тельное сопротивление ЫедуеТ Ц гаЛЮЧ И'гь.

  1. Задвинув шторку кассеты, вынимают кассету. При красном све­те фонаря проявляют фотопластинку. для чего открывают крышку кассеты и вынимают фотопластинку, держа ее за боковые грани. Затем помешают фотопластинку эмульсионным слоем вверх в кювету с про* яви гелем при температуре (20ч0±0,5) 'С и слегка покачивают кювету для перемешивания проявителя. Время проявления указнна на упаков­ке фотогцЕастицок.

Спалоснув фстогигастинку дистиллированной водой комнатной тем­пературы, ее Еіерекладывакзт в кювету с фиксажем. Время фиксирова­ния 16 мин. Кювету слегка покачивают для перемешивания фиксажа.

Промывают фотопластинку в проточной йоде й течение 15 мин. Фо­топластинку ставят на ребро для просушки на воздухе при температуре не Вы]не 35 *С. Допускается использование вентилятора.

  1. По атласу с помоШью спектропроектора и шкалы на фотоплас­тинке находят и отмечают пары линий б соответствии с табл 2.

И м-геї їси ш і ость сие ктрап ьн ых л ні і иЙ и змеряют л о почерн е ни еЬ (5) их изображений на фотопластинке Предварительно выбирают сту­пень ослаблении (верхнююн среднюю или нижнюю часть линии)для каждой линии в табл. 2. Выбор проводят, руководству нс ь тем, что ст­ечет п0 шкале микрофотометра должен лежать в интервале 36—ISOО


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С. 8 ГОСТ 19В77—Й1

делений логарифмической (средней) шкалы При работе с микрофото­метром ИФО-451 ступень ослабления должна быть такая, чтобы при фотометрнрсіваниистіеігіра С максимальным почернением не ПрОИСХО’ цило зашкаливания.

Высосу ірмеріпелыМ^ щели микрофотометра устанавливают а за­висимости от того., на сколько целений барабана передвигалась фото­пластинка при съемке спектров (для двуч делений — 3 мм, для трек делений — 5 мм, отсчитывая от нулевого положений). ■

Определяют Почернение КАЖДОЙ ВНАЛИГИЧССКОЙ ПЭрЫ ЛИНИЙ А ОД­НОМ спектре. Допускается раздельное фотометрировзнкс аналитических линий элемента и линий элемента сравнения по всем спектрам на пластинке.

Таблица!

ЭЛСМЙЯТ

Динна КЮТЫ, мм

ДНДЛИТНЧСГКЛЧ- ЛИНИЯ а.кменгэ

Линия алсьйнта ерпвнїяия

Мп

257,61

243,79

Мв

278,30

394,39

Si

288,10

294,39

Fc

247,32

34 39

Al

ЗЙ8,21

ЗОЁ,ОН

Са

315,89

319,56

Си

327,39

369,56



  1. Для каждой лары линий (СО или золы) составляют таблицу си следующими графами:

—отсчет по шкале для .линий определяемого элемента, деленный на 1ВД;

4?м отсчет пс шкале для ссютвстствуклией линии никеля, деленный на IQ0;

лД = J — У... — при этом указывают знак плюс или минус;

]g, С, где С — массовая доля элемента в СО или золе, %*

С,' — Массовая доля элемента и целлюлозе, %О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ 148^7- &2 С. 9

При работе с И срО-451 значене 51 на 100 № делить.

Заачвння массовой доли элементов в СО (С) и значении логариф­мов массовой доли С ) приведены в табл. I.

    1. Э.Я. < Измегое иная редакция, Изм. № 1),

  1. OEFAbOTKA РЕЗУЛЬТАТОВ

4-І. Проводит оценку годности полученных ІНЙ'ІЬННЙ Л5лля СО в соответствии с приложением L

  1. 2. Длч каждого элемента по четырем точкам строит грядунроЬоЧ* ный трафик, откладывая на оси абсцисс логарифмы массовой доли элементов з СО ґІ£ С), по оси ординат — средние арифметические значения разности почернений (AJ полученныс по п. 4.1. Градуиро­вочный График должен быть прямолинейным. Допускается определи- ВД₽ массовой ДОЛЦ элементов ПО уравнению И построение Градуиро- МННИЯ т]мфнков расчетным путем н СООТВЕТСТВИИ с приложением 2-

Если содержание элеменгоа выходит за пределы СО, разрешается з ксттраполя них гралуиро&о'ЕН их графи ков. Каждому эяачс нию А.Удл.я золы находят соответствующее з качение lg С и записывают в таблицу По таблицам логарифмов для каждого ]g С определяют! С. Массовую Долю Каждого элемента В ЦСЛДЮЛОХ (С J в процентах вычИс.ТЯЮТ П0 <|трмулс



Где J — ЗОЛ ЫЗЮСТЬ ИСЛ Л KI ЛО^Ы, %.

Эй результат принимают среднее арифметическое двух определений.

Степень округления результатов и величину расхождения между олределеншми следует прнн И МАТЬ в С пответст РИ И С Т]]«;6о&иНИЯМЙ табл. З (при ізазньіх значениях массовой доли але ментов в целлюлозе).

Дісчные в табл. З Приведе ЦЫ ДЛЯ доверїгпел ЬНОЙ вероятности Frрїів- ноіі 0,9!ї.О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С. 10 [ЧЮТ ІЎН77—Й2

Таблица 3

Эл^хенгы

Мкюви деля □лемеЦТйе 1!

1ІСЛЛИМПКИ:, 'Н'

СгииЩі округ- ЛВИИЛ, Md<LLlHaH діыл*, ft

Величина раашК'

ДенгіЧ’ HCMJIJ Пa|:=L L1 I^j'.H мм и ОГрСЗССІСНИЯИИ,

CFfrt. ft (пт среднего) '

Мл

ДоО.ООН

Сії. С.ГХК'І

O.IXK^I

0,00005

ЗО

ЗО

Mt

Д^СХИЮ СК ОДОЮ

0,00005

0,0005

ЗО

зо

S

До окю

СКЦДЮО

(>,0005

0,00 їй

ЗО

зо

Fe

До 0,00 EU

Ся. иди io

0,0001

0^0002

ЗО

зо

Al

ДрВДШО

СкОДОІО

aooot 0,0005

зо

ЗО

Сд

ДоЛМЙДО

СК 0,0100

0,0005

0.0010

зо

20

Ср

ХЬОДОИ

СкОДОО!

о.ооопі

O.WiOiU

ЗО

зо

* Результат измерения в-ыражакгт числом, кратным величине, указан Hurt в данной і^афе.



1, 4.2. (Изие л «зіяй редакция, Изы. № 1).О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ 19877-81 С. II

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ОЦЕНКА ГОДНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ РАЗНОСТИ ПЛОТНОСТИ ПОЧЕРНЕНИЯ (AS) ПРИ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ СЪЕМКАХ

СПЕКТРОВ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

При расчете среднего дрнфмегичесфрго зцячйнХц ризкости почернения Л^ЮМИМТ оценку ГОДНОСТИ всех Трех полученных значений A.S* ДЛЯ калсдсігсі стандартного образна, то есть усганактиваюг наличие аномал ьных резуль­татов и змерг НИЙ (*иромахо№).

Для оценки аМомалелостя одного результата из трет ггярадлельз-гых зна­чений используют статистические характеристику: С — наибольшее нормированное сттхлонс нне и о4 5 — оце нка среднего квадратичного откло­нения Ай’, уезаниадвнняя по представительной выборке (т = ] ГК)). Критичес­кое значение И) находится по таблицам математической СТАТИСТИКИ ДЛЯ заданной надежности {/*), количества пэрздлглыіьга измерений (л) И КО’ тичества измерений (т) „ по которы ц рассчитана сг^..

При /3 = <1.951 н=3; м = ИЮ значение U — іч9?^нли приблизительно U = 2.0).

V =, w

гае — результат опнночнаі-о измерения = I h2, 3)h наиболее дале­ко о тс ти я Ще пз ОТ сргціісіч Зі Таиски я ■ А ;

Л Jfc — среднее значение разности плотности почернения аналитичес­ких ЛИНИЙ определяемых элементов и димнії элемента ервшнеиил (е-ргксля) длЯ КЛЖ№№ СО;

і — номер СО ГА' “ 1,2,3, 4).

Критическая область отклонсни.н единичных шфсделсннй рырчзитхя неравенством

[д^ - AS А[ > U a^S 0J

Рскоменлуется использование усредненных значений величин о поО


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С II ГОСТ 1АЙ77^Й2

каждому элементу (см- тайл. 4) или единого значення jjj- “ 4,5 для лсех элементов ро нес я стандартных ОЙр&зиалт зя нстслючениен Met, ДЛЯ котро­го в 1 - м. и 2-м стандартных nfifiiuiax установлено зМДЧбЕ ЛК " дУ Мл k J = ] 11

Пример.

При філїометрира&ання ЛИНИЙ ЖЯЛСМ И никеля И 3-м гтаНДарГНоМ пй- рал цс нояучс ьш следующие значения Д5:

+ 281 +-ЗС; +11 среднее j£S* = + 21 Наибольшее члшпнпсщ ОТ среднего змачеИМЛ + LI- Прс верием ПО формула С ис п ОіПьЙ.чі.анйе м. елянлт значения О дд = 4,5

V OiJ > 2-4Д = 3.

/ +11 — 23 / > 9, то есть 12 > ?, следрмтелмт, результат = + 1) является. аномальным.

Aj юмялънкй результат отйр&сывдется и среднее ІНІЧЙЛП-К рнссчм тылается как ьргДЛЙй арифметическое результатов двух параллельных ОПре- ддлс ннії. то есть

В

ал’з


Ч-2І+І0

"+2'Л


Л5к -


лэп+2?■

э 'Т в б л и Ц • 4


еличина uAj

№мдо СО

Элемент

AJ

Fe

Си

Si

м&

Мл

С

t

3,3

4.7

4h6

3,9

4,9

10J


2

3,4

4.1

4,8

2,6

5,1


4,5

3

4,1

5.1

5,5

V

5,1

5.3

4,5

4

О

3,4

4,5

2.4

4,3

3.9

4,4

Среднее зна­чение для ОЛС'

чйнч Sji

3.9

4,4

19

м

4,9

t-2-12.)

З-Л-4,6

5,t