1*О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. 6 ГОСТ
Если при приготовлении СО был введен элемент сравнения (ни- ксль), разбавление каждого СО проводится только графитовым порошком в следующем соотношении: Е массовая часть смеси СО с окисью никеля и 20 массовых частей графитового порошка.
НаприMfph 20 ыГ смеси и 400 Мг графитовою порошка
Полученную смесь перемешивают в стакане вибрационного механизма, как указано в п. 2.2.3. Хранят СО в стаканчиках для взае- ШИВЧНИЯн помешенных еэксиЖйтор над клористым кальцием
Подготовка аппаратура
при подготовке аппараты необходимо СОбЛКДЭТЪ МЄПравила работа с приборами. -
Лодгімтовкд я&краяюра
К клеммам генератора <ргсютат> подключают дополнительное сопротивление. рассчитанное ня 25 Ом н силу тока 15 А. При работе с генератором Д Г-2 устанадл ивают величі! 11у разрядного промежутка вспо- могателънога разрядника 0,7 мм и ток трансформатора ОД А.
Ік&ММІД спектрографії
Щель спектрографа устанавливают равной 0,018 мм. Перед щелью помещают трехступенчзтый ослабитель (при съемке СО и золы) или диафрагму Гартмана {при съемке спектра железа). Диафрагму револьверного типа ставит в положение 3,2. Затем заряжают кассету. При этом фотопластинка должна располагаться так, чтобы поверхность, покрытая эмул ьсие й. была обращена в сторону щели прибора. При работе с пластинками 9x12 см в кассету закладывают со стороны зажима прокладку шириной 5 см. а затем располагают пластинку.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
[. Электроды заполняют СО иди пробей золы путем обмакивания. При этом достаточно 7—10-кратное обмакивание, чтобы углубление электрода было заполнено пробой. Испытания проводят с использованием углей фасонных типов [— 4. Допускается изготовление электродов из графитовых стержней Размеры и форма электродов с кратером должны соответствовать фасонным углям типа 2 (диаметр кратера электрода 4 Им, глубина 6 мм).
Электрод с пробой укрепляют а нижнем держателе штативи, а конусообразный электрод — н верхнем держателе так, чтобы между электродами было расстояние 3 мм и конус верхнего олектрода распо- да ГДЛ ся строго над углублен»! СМ Н ИЖ НЄго ЭдеКТрОДЯ ■О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 19077-82 С. 7
Открывают шторку кассеты. Включают дугу и одно времен но открывают -затвор шелм спектрографа и реостатом устанавливают ток 15 А. Во время съемки пощдержмваїот расстояние между але к тролі мм 3 мм.
Съемку провалят в течение 45 с, после чего затвор закрывают.
Передвигают фотопластинку на двз или три деления барабана к проводят дальнейшие съемки, как описано выше. Съемку каждого из четырех СО проводят три, зады — ляд раза, д последовательности: СО, золы., СО, золы, СО. Затем фотографируют на фотопластинку шкалу.
Дія определения положен ИН на фотопластинке ЛИНИЙ различных элементов ло атласу спектральных линий для кварцевого спектрографа и шкале прибора проводят съемку спектря железа с помощью железных электронов. При съемке используют диафрагму Гартмана, ЧТОбЬЕ спектр железа распалнгАЛся С&ерчу И снизу спектра цссделуемой пробы.
Условия съемки: ток 4 А, экспозиция ]0—2й с. При этом дополнительное сопротивление ЫедуеТ Ц гаЛЮЧ И'гь.
Задвинув шторку кассеты, вынимают кассету. При красном свете фонаря проявляют фотопластинку. для чего открывают крышку кассеты и вынимают фотопластинку, держа ее за боковые грани. Затем помешают фотопластинку эмульсионным слоем вверх в кювету с про* яви гелем при температуре (20ч0±0,5) 'С и слегка покачивают кювету для перемешивания проявителя. Время проявления указнна на упаковке фотогцЕастицок.
Спалоснув фстогигастинку дистиллированной водой комнатной температуры, ее Еіерекладывакзт в кювету с фиксажем. Время фиксирования 16 мин. Кювету слегка покачивают для перемешивания фиксажа.
Промывают фотопластинку в проточной йоде й течение 15 мин. Фотопластинку ставят на ребро для просушки на воздухе при температуре не Вы]не 35 *С. Допускается использование вентилятора.
По атласу с помоШью спектропроектора и шкалы на фотопластинке находят и отмечают пары линий б соответствии с табл 2.
И м-геї їси ш і ость сие ктрап ьн ых л ні і иЙ и змеряют л о почерн е ни еЬ (5) их изображений на фотопластинке Предварительно выбирают ступень ослаблении (верхнююн среднюю или нижнюю часть линии)для каждой линии в табл. 2. Выбор проводят, руководству нс ь тем, что стечет п0 шкале микрофотометра должен лежать в интервале 36—ISOО
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. 8 ГОСТ 19В77—Й1
делений логарифмической (средней) шкалы При работе с микрофотометром ИФО-451 ступень ослабления должна быть такая, чтобы при фотометрнрсіваниистіеігіра С максимальным почернением не ПрОИСХО’ цило зашкаливания.
Высосу ірмеріпелыМ^ щели микрофотометра устанавливают а зависимости от того., на сколько целений барабана передвигалась фотопластинка при съемке спектров (для двуч делений — 3 мм, для трек делений — 5 мм, отсчитывая от нулевого положений). ■
Определяют Почернение КАЖДОЙ ВНАЛИГИЧССКОЙ ПЭрЫ ЛИНИЙ А ОДНОМ спектре. Допускается раздельное фотометрировзнкс аналитических линий элемента и линий элемента сравнения по всем спектрам на пластинке.
Таблица!
ЭЛСМЙЯТ |
Динна КЮТЫ, мм |
|
ДНДЛИТНЧСГКЛЧ- ЛИНИЯ а.кменгэ |
Линия алсьйнта ерпвнїяия |
|
Мп |
257,61 |
243,79 |
Мв |
278,30 |
394,39 |
Si |
288,10 |
294,39 |
Fc |
247,32 |
34 39 |
Al |
ЗЙ8,21 |
ЗОЁ,ОН |
Са |
315,89 |
319,56 |
Си |
327,39 |
369,56 |
Для каждой лары линий (СО или золы) составляют таблицу си следующими графами:
—отсчет по шкале для .линий определяемого элемента, деленный на 1ВД;
4?м отсчет пс шкале для ссютвстствуклией линии никеля, деленный на IQ0;
лД = J — У... — при этом указывают знак плюс или минус;
]g, С, где С — массовая доля элемента в СО или золе, %*
С,' — Массовая доля элемента и целлюлозе, %О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 148^7- &2 С. 9
При работе с И срО-451 значене 51 на 100 № делить.
Заачвння массовой доли элементов в СО (С) и значении логарифмов массовой доли С ) приведены в табл. I.
Э.Я. < Измегое иная редакция, Изм. № 1),
OEFAbOTKA РЕЗУЛЬТАТОВ
4-І. Проводит оценку годности полученных ІНЙ'ІЬННЙ Л5лля СО в соответствии с приложением L
2. Длч каждого элемента по четырем точкам строит грядунроЬоЧ* ный трафик, откладывая на оси абсцисс логарифмы массовой доли элементов з СО ґІ£ С), по оси ординат — средние арифметические значения разности почернений (AJ полученныс по п. 4.1. Градуировочный График должен быть прямолинейным. Допускается определи- ВД₽ массовой ДОЛЦ элементов ПО уравнению И построение Градуиро- МННИЯ т]мфнков расчетным путем н СООТВЕТСТВИИ с приложением 2-
Если содержание элеменгоа выходит за пределы СО, разрешается з ксттраполя них гралуиро&о'ЕН их графи ков. Каждому эяачс нию А.Удл.я золы находят соответствующее з качение lg С и записывают в таблицу По таблицам логарифмов для каждого ]g С определяют! С. Массовую Долю Каждого элемента В ЦСЛДЮЛОХ (С J в процентах вычИс.ТЯЮТ П0 <|трмулс
Где J — ЗОЛ ЫЗЮСТЬ ИСЛ Л KI ЛО^Ы, %.
Эй результат принимают среднее арифметическое двух определений.
Степень округления результатов и величину расхождения между олределеншми следует прнн И МАТЬ в С пответст РИ И С Т]]«;6о&иНИЯМЙ табл. З (при ізазньіх значениях массовой доли але ментов в целлюлозе).
Дісчные в табл. З Приведе ЦЫ ДЛЯ доверїгпел ЬНОЙ вероятности Frрїів- ноіі 0,9!ї.О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. 10 [ЧЮТ ІЎН77—Й2
Таблица 3 |
|||
Эл^хенгы |
Мкюви деля □лемеЦТйе 1! 1ІСЛЛИМПКИ:, 'Н' |
СгииЩі округ- ЛВИИЛ, Md<LLlHaH діыл*, ft |
Величина раашК' ДенгіЧ’ HCMJIJ Пa|:=L L1 I^j'.H мм и ОГрСЗССІСНИЯИИ, CFfrt. ft (пт среднего) ' |
Мл |
ДоО.ООН Сії. С.ГХК'І |
O.IXK^I 0,00005 |
ЗО ЗО |
Mt |
Д^СХИЮ СК ОДОЮ |
0,00005 0,0005 |
ЗО зо |
S |
До окю СКЦДЮО |
(>,0005 0,00 їй |
ЗО зо |
Fe |
До 0,00 EU Ся. иди io |
0,0001 0^0002 |
ЗО зо |
Al |
ДрВДШО СкОДОІО |
aooot 0,0005 |
зо ЗО |
Сд |
ДоЛМЙДО СК 0,0100 |
0,0005 0.0010 |
зо 20 |
Ср |
ХЬОДОИ СкОДОО! |
о.ооопі O.WiOiU |
ЗО зо |
* Результат измерения в-ыражакгт числом, кратным величине, указан Hurt в данной і^афе.
1, 4.2. (Изие л «зіяй редакция, Изы. № 1).О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 19877-81 С. II
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ОЦЕНКА ГОДНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ РАЗНОСТИ ПЛОТНОСТИ ПОЧЕРНЕНИЯ (AS) ПРИ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ СЪЕМКАХ
СПЕКТРОВ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
При расчете среднего дрнфмегичесфрго зцячйнХц ризкости почернения Л^ЮМИМТ оценку ГОДНОСТИ всех Трех полученных значений A.S* ДЛЯ калсдсігсі стандартного образна, то есть усганактиваюг наличие аномал ьных результатов и змерг НИЙ (*иромахо№).
Для оценки аМомалелостя одного результата из трет ггярадлельз-гых значений используют статистические характеристику: С — наибольшее нормированное сттхлонс нне и о4 5 — оце нка среднего квадратичного отклонения Ай’, уезаниадвнняя по представительной выборке (т = ] ГК)). Критическое значение И) находится по таблицам математической СТАТИСТИКИ ДЛЯ заданной надежности {/*), количества пэрздлглыіьга измерений (л) И КО’ тичества измерений (т) „ по которы ц рассчитана сг^..
При /3 = <1.951 н=3; м = ИЮ значение U — іч9?^нли приблизительно U = 2.0).
V =, w
гае — результат опнночнаі-о измерения (і = I h2, 3)h наиболее далеко о тс ти я Ще пз ОТ сргціісіч Зі Таиски я ■ А ;
Л Jfc — среднее значение разности плотности почернения аналитических ЛИНИЙ определяемых элементов и димнії элемента ервшнеиил (е-ргксля) длЯ КЛЖ№№ СО;
і — номер СО ГА' “ 1,2,3, 4).
Критическая область отклонсни.н единичных шфсделсннй рырчзитхя неравенством
[д^ - AS А[ > U a^S 0J
Рскоменлуется использование усредненных значений величин о поО
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С II ГОСТ 1АЙ77^Й2
каждому элементу (см- тайл. 4) или единого значення jjj- “ 4,5 для лсех элементов ро нес я стандартных ОЙр&зиалт зя нстслючениен Met, ДЛЯ котрого в 1 - м. и 2-м стандартных nfifiiuiax установлено зМДЧбЕ ЛК " дУ Мл k J = ] 11
Пример.
При філїометрира&ання ЛИНИЙ ЖЯЛСМ И никеля И 3-м гтаНДарГНоМ пй- рал цс нояучс ьш следующие значения Д5:
+ 281 +-ЗС; +11 среднее j£S* = + 21 Наибольшее члшпнпсщ ОТ среднего змачеИМЛ + LI- Прс верием ПО формула С ис п ОіПьЙ.чі.анйе м. елянлт значения О дд = 4,5
V OiJ > 2-4Д = 3.
/ +11 — 23 / > 9, то есть 12 > ?, следрмтелмт, результат = + 1) является. аномальным.
Aj юмялънкй результат отйр&сывдется и среднее ІНІЧЙЛП-К рнссчм тылается как ьргДЛЙй арифметическое результатов двух параллельных ОПре- ддлс ннії. то есть
В
ал’з
Ч-2І+І0
"+2'Л
Л5к -
;алэп+2?■
э 'Т в б л и Ц • 4
№мдо СО |
Элемент |
||||||
AJ |
Fe |
Си |
Si |
м& |
Мл |
С |
|
t |
3,3 |
4.7 |
4h6 |
3,9 |
4,9 |
10J |
|
2 |
3,4 |
4.1 |
4,8 |
2,6 |
5,1 |
|
4,5 |
3 |
4,1 |
5.1 |
5,5 |
V |
5,1 |
5.3 |
4,5 |
4 |
О |
3,4 |
4,5 |
2.4 |
4,3 |
3.9 |
4,4 |
Среднее значение для ОЛС' чйнч Sji |
3.9 |
4,4 |
19 |
м |
4,9 |
t-2-12.) З-Л-4,6 |
5,t |