Страница 2: ДСТУ 4652:2006. Олія ефірна трояндова (34015)

Колонка капілярна кварцова завдовжки 5000 см, із внутрішнім діаметром 3,2 • 10-2 см — згідно з чинним нормативним документом.

Мікрошприц типу МШ-1 чи газохром-101 місткістю 1-10-3 см3 (1 мкл) з ціною поділки 0,0210-3 (0,02 мкл) — згідно з чинним нормативним документом.

Лінійка вимірювальна металева — згідно з ГОСТ 427.

Лупа вимірювальна — згідно з ГОСТ 25706 або інтегратор будь-якого типу.

Ваги лабораторні загального призначення 2-го і 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і 500 г — згідно з ГОСТ 24104.

Набір гир Г-2-210 — згідно з ДСТУ ГОСТ 7328.

Термометр скляний, діапазон вимірювання температури якого від 0 оС до 150 оС і ціна поділки 1 оС — згідно з ГОСТ 28498.

Витратовимірювач пінний будь-якого типу.

Піч муфельна з діапазоном автоматичного регулювання температури від 550 оС до 1000 оС — згідно з чинним нормативним документом.

Сушильна шафа з діапазоном регулювання температури в робочій камері від 50 оС до 150 оС — згідно з чинним нормативним документом.

Піпетки 1-2-5 — згідно з ГОСТ 29227.

Циліндр 1-100 — згідно з ГОСТ 1770.

Колби Кн-2-250-29/32 ХС, Кн-2-100-29/32 ТС — згідно з ГОСТ 25336.

Баня водяна чи колбонагрівач будь-якого типу.

Повітря технічне — згідно з ГОСТ 17433 чи таке, що подає компресор.

Водень технічний марки А — згідно з ГОСТ 3022 чи аналітичний, що виробляє генератор водню типу СГС-2.

Газ-носій азот, що стиснуто у балоні, — згідно з ГОСТ 9293 або гелій газоподібний вищої очистки 99,0 % — 99,5 % — згідно з чинним нормативним документом [7].

Носій твердий-хроматон N-AW-DMCS, розмір часток (0,20 ^0,25) мм або від 60 меш до 80 меш, — згідно з чинним нормативним документом.

Нерухлива фаза: ПЕГ-20М або ПЕГ-40М — згідно з чинним нормативним документом.

Хлороформ — згідно з ГОСТ 20015.

Кислота соляна — згідно з чинним нормативним документом [8].

Ацетон — згідно з ГОСТ 2603.

Гексан — згідно з чинним нормативним документом [9].

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221.

Вода дистильована (рН 7) — згідно з ГОСТ 6709.

Універсальний індикаторний папір — згідно з чинним нормативним документом [10].

Дозволено використовувати інші засоби вимірювання з аналогічними чи кращими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні бути перевірені.

1. Правила готування
2. 1. Готування сорбенту

Твердий носій (хроматон) заливають концентрованою соляною кислотою. Через (1,0—2,0) год носій відмивають спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою до рН 7. Контроль водневого показника здійснюють за допомогою індикаторного паперу.

Після промивання носій сушать у сушильній шафі за температури (140 ^ 150) оС від 2,5 год до 3,0 год, а потім прожарюють у муфельній печі за температури (850 ^ 900) оС протягом (5,0—6,0) год.

Нерухливу фазу (НФ) наносять таким чином: носій масою від 7,00 г до 8,00 г засипають у круглодонну колбу місткістю 250 см3 та підігрівають на водяній бані з температурою води від 45 оС до 50 оС протягом 10 хв. НФ у кількості від 0,35 г до 0,40 г зважують у колбі місткістю100 см3 і розчиняють у (60—70) см3 хлороформу. Зважування проводять, записуючи результат до другого десяткового знака. Розчин НФ доливають до твердого носія. Розчинник випарюють за допомогою колбонагрівача чи водяної бані з температурою води від 90 оС до 95 оС за умови безперервного обертання колби у нахиленому положенні.

Готовий сорбент повинен бути сипучим та не мати грудок.

1. Готування колонки

Колонку перед заповненням сорбентом промивають послідовно водним розчином соляної кислоти з масовою часткою кислоти 10 %, водопровідною, дистильованою водою до нейтральної реакції за індикаторним папером (рН 7), потім хлороформом, гексаном і ацетоном. Після промивання колонку сушать, пропускаючи через неї струмінь сухого повітря протягом однієї години.

Заповнення колонки сорбентом здійснюють згідно з ГОСТ 14618.5.

Заповнену колонку закріплюють у термостаті хроматографа, не приєднуючи до детектора. Підвищують температуру термостата зі швидкістю 1 оС/хв від 35 оС до (170 ± 5) оС та витримують протягом 3 год. Потім температуру знижують до (150 ± 5) оС і продувають потоком газу- носія з витратою від 10 см3/хв до 15 см3/хв від 3,0 год до 4,0 год. Підготовлену таким чином колонку приєднують до детектора і перевіряють стабільність нульової лінії.

Монтування, налагоджування та введення хроматографа у робочий режим здійснюють згідно з інструкцією до приладу.

1. Умови хроматографування наведені у таблиці 2.

Таблиця 2 — Умови хроматографування на різних колонках

1. Методика та правила проведення

Пробу ефірної олії уводять у випарник хроматографа мікрошприцом шляхом проколювання гумової прокладки, що самоущільнюється.

Типові хроматограми трояндової ефірної олії наведено у додатку Б.

1. Правила опрацювання результатів
2. 1. Масову частку загальних спиртів Сс у відсотках обчислюють за формулою:

100,

С _+^н+^г+

Сс _

ZSi(1)

i-1

де Зц, Зн, Зг, Зф — площі піків цитронелолу, неролу, гераніолу та р-фенілетилового спирту, мм2;

n

Z 3і—сумаплощпіківусіхкомпонентівефірноїолії,мм2.

i-1

1. Масову частку терпенових спиртів Стс у відсотках обчислюють за формулою:

(2)

Стс _ Зц +„З“ + Зг •юс,

Z Зі

i _1

де Зц, Зн, Зг — площі піків цитронелолу, неролу та гераніолу, мм2.

1. Масову частку стеароптенів Сст у відсотках обчислюють за формулою:

Зс

• 100,

Сст _

(3)

Z3i

i_1

де

Зст — площа піка стеароптену, мм2.

1. Масову частку води та етилового спирту Св+ес у відсотках обчислюють за формулою:

З1

Св

•100,

(4)

i_1

де З1 — площа піка води та етилового спирту, мм2.

1. Площу піка З у квадратних міліметрах обчислюють за формулою:

(5)

З _ h • d0,5, де h — висота піка, мм;

dс,5— ширина піка, яку вимірюють на половині його висоти, мм.

1. Правила оформлювання результатів

Обчислювання проводять із точністю до другого десяткового знака з наступним округленням до першого знака. Результат записують у робочому журналі, який заповнюють у вільній формі.

1. Допустима похибка

За результат вимірювання беруть середнє арифметичне з двох результатів паралельних визначань, розходження між якими (збіжність вимірювань) не повинно перевищувати 0,3 % для насадкової колонки та 0,25 % для капілярної колонки. Абсолютна похибка результату вимірювання за довірчої ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати значень, які наведено у таблиці 3.

Таблиця 3 — Величина абсолютної похибки результату вимірювання

У відсотках

1. Визначання масової частки терпенових спиртів хімічним методом
2. 1. Суть методу

Метод полягає у відділянні первинної олії з наважки трояндової олії методом дистиляції з водяною парою за допомогою удосконаленої установки Гінзберга та визначання кількості терпенових спиртів у виділеній первинній олії ацетилуванням у піридині, розраховуючи їх масову частку на початкову наважку олії.

1. Засоби та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Набір гир Г-2-210 — згідно з ГОСТ 7328.

Колба П-1-2000-45/40 ТХС — згідно з ГОСТ 25336.

Колба П-1-100(250)-29/32 ТХС або Кн 1-100(250)-29/32 ТХС — згідно з ГОСТ 25336 із пришліфованою пробкою.

Дефлегматор 250(300)-19/26-29/32 ТС — згідно з ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-3-300 ХС — згідно з ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-25(50)-0,1 — згідно з ГОСТ 29227.

Піпетка 1(2,3)-1-1(2) — згідно з ГОСТ 29227.

Циліндр 1(3)-25(50) та 1(2)-1000 — згідно з ГОСТ 1770.

Шприц медичний будь-якого типу місткістю 2 см3 з голкою для вливання у вену — згідно з чинним нормативним документом.

Піпетка автоматична місткістю 5 см3 та 20 см3 або дозатор — згідно з чинним нормативним документом.

Піпетка з відтягнутим капілярним носиком.

Термометр рідинний скляний, діапазон вимірювання температур якого від 0 оС до 100 оС і ціна поділки 0,1 оС — згідно з ГОСТ 28498.

Секундомір будь-якого типу — згідно з чинним нормативним документом.

Плитка електрична — згідно з ГОСТ 14919.

Пробка коркова — згідно з ГОСТ 5541.

Прокладка азбестова.

Ангідрид оцтовий — згідно з ГОСТ 5815 або ГОСТ 21039, свіжоперегнаний з температурою кипіння (136—138) оС.

Піридин чистий — згідно з ГОСТ 13647, свіжоперегнаний з температурою кипіння (114—116) оС.

Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин молярної концентрації с(NaOH) = 0,5 моль/дм3.

Фенолфталеїн (індикатор) — згідно з чинним нормативним документом, спиртовий розчин із масовою часткою фенолфталеїну 1,0 %.

Толуол — згідно з ГОСТ 5789, ч.д.а.

Сульфат натрію безводний — згідно з ГОСТ 4166.

Вода дистильована рН 5—7 — згідно з ГОСТ 6709.

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221.

Дозволено використовувати інші засоби вимірювання з аналогічними чи кращими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні бути перевірені.

1. Правила готування
2. 1. Готування зразка

Зразок олії перед зважуванням нагрівають на водяній бані з температурою води (40 ^ 50) оС до досягнення однорідного стану.

1. Готування розчинів
2. 1. Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації с(NаОН) = 0,5 моль/дм3 готують згідно з ГОСТ 25794.1, розділ 2.2. Коефіцієнт поправки встановлюють у день використання розчину.
   2. 1. Розчин фенолфталеїну готують згідно з ГОСТ 4919.1, розділ 3.
      2. 1. Суміш для ацетилування готують згідно з ГОСТ 14618.8, розділ 2.
         2. Готування трубки

Розширену трубку для розташування приймача Гінзберга виготовляють згідно з рисунком В.1.

1. Методика та правила проведення
2. 1. Правила відділяння терпенової частини трояндової олії (первинної олії)

У шприц набирають (1,1—1,2) см3 олії, що її аналізують, та зважують. Переносять олію у колбу для перегонки і зважують порожній шприц. Усі результати зважування у грамах записують із точністю до четвертого десяткового знака. За різницею між результатами двох зважувань розраховують початкову наважку трояндової ефірної олії.

У колбу додають 1 дм3 дистильованої води та збирають установку згідно з рисунком В.1. Заповнений водою приймач Гінзберга розташовують у розширеній частині трубки, підвішуючи його ниткою. Косо зрізаний край форштоса холодильника повинен торкатися вінця лійки приймача.

Уміст колби доводять до кипіння, початок перегонки встановлюють із моменту появи перших крапель дистиляту. Переганяють зі швидкістю (50—60) крапель за хвилину, регулюючи ступінь нагрівання шаром азбестової прокладки між колбою та плиткою. Тривалість перегонки 60 хв.

За п’ять хвилин до кінця перегонки припиняють подавання води у холодильник для його прогрівання та переміщення крапель олії зі стінок холодильника у приймач. Після цього вимикають плитку, дають установці охолонути до температури навколишнього середовища та знімають приймач із первинною олією.

1. Правила ацетилування

• приймач з олією обережно додають піпеткою 1 см3 толуолу, після цього у толуоловий розчин, що отримали, вносять 0,1 г прожареного сульфату натрію. Осушений таким чином толуоловий розчин олії переносять за допомогою піпетки з відтягнутим носиком у колбу для ацетилування місткістю (100—250) см3.

До толуолового розчину доливають 5 см3 суміші для ацетилування, використовуючи автоматичну піпетку. Колбу закривають пришліфованою пробкою та залишають на одну годину за кімнатної температури. Після закінчення означеного часу в колбу доливають циліндром 20 см3 води за температури (50 ^ 60) оС і перемішують вміст. Автоматичною піпеткою додають 20 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,5 моль/дм3 і титрують цим розчином у присутності (2—3) крапель розчину фенолфталеїну до появи рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 с.

Паралельно проводять контрольний дослід у тих самих умовах, із тими самими реактивами, але без толуолового розчину олії.