---

После каждой введенной порции раствора красителей обе пробирки с суспензиями энергично встряхивают.

Отмечают полный объем раствора красителей, израсходован­ный на титрование навески глины до точки эквивалентности.

Массовая доля монтмориллонита (Л4) в процентах вычисляют по формуле

^-0.0025-100 _о

‘ 0,010 ’ где V—объем раствора красителей, израсходованный на тит­рование, см³;

100— коэффициент для пересчета на 100 г глины; 0,010— масса глины, г;

2. поправка на избыток раствора красителей в эквивалент­ной точке, равный объему 0,08 см³ раствора.

Расхождение между результатами двух параллельных опре­делений не должно превышать 0,5%. Если расхождение превы­шает 0,5%, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений.3.9. О п р е д е л е н и е концентрации обменных ка­тионов кальция и магния

Перед определением концентрации обменных катионов прове­ряют глину на присутствие карбонатов.

Для этого к навеске глины массой 1 г прибавляют несколько капель 10%-ного раствора соляной кислоты. При наличии карбо­натов происходит бурное выделение углекислого газа.

Метод основан на вытеснении катионов магния и кальция ка­тионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии инди­катора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присут­ствии индикатора флуорексона.

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взве­шивания 200 г с погрешностью ± 0,2 мг по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­пературу нагрева 105—ПОЧТ

Ступка агатовая или яшмовая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раст­вор.

Трилон Б 0,05 н раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 н (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Калия гидроксид или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20%-ные растворы.

Малахитовый зеленый (индикатор)_ по^отраслевой норматив­но-технической документации, 0,2%-ный раствор водный или спир­товой.

Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нор­мативно-технической документации.

Индикаторные смеси:

0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до од­нородной массы;

хромоген черный смешивают с хлористым кальцием в соотно­шении 1 :99, смесь тщательно растирают до однородной массы.

Раствор буферный аммиачный:

20 г хлористого аммония растворяют в 500 см³ воды, прили­вают 100 см³ аммиака и доводят водой до объема 1000 см³.

Хромоген черный (индикатор); ₉

Калий хлористый 2-водный по ТУ 6—09—5077

.С. 13 ГОСТ 28177—89 г

Стаканы химические вместимостью 250—300 см³ по ГОСТ 23932.

Колба, мерная емкостью 500 см³ по ГОСТ 1770.

Колбы конические емкостью 250—300 см³.

Воронки для фильтрования.

Пипетки по ГОСТ 23932.

Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 150 см³ 1 н раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5—10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12—14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см³.

Раствор обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насы­щенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см³ фильт­рата после отфильтровывания каждых 50 см³ жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.

От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, прибав­ляют 1—2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20%-ный раствор гид­роокиси калия до обесцвечивания раствора и 10 см³ в избыток. Прибавляют 30—50 мг смеси флуорексона и раствор (для опре­деления катионов кальция) титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуо­ресценции.

От исходного раствора отбирают аликвотную часть объемом 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, прилщ вают 5 см³ аммиачного буферного раствора, добавляют на кон­чике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор (для определения суммы катионов кальция и магния^

титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево­красного цвета в голубой.

Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.

Концентрацию катионов кальция (/), мг-экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

_v V-0,05-100 _v
л =

m

где V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание кальция, см³;

0,05— нормальность раствора трилона Б;

100— коэффициент для пересчета на 100 г глины;

m — масса глины в аликвотной части раствора, г;

Х_х— масса кальция в контрольном опыте, мг-экв.Концентрацию катионов кальция и магния (Х₂)/мг»экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

_ К-0,05-100 у

2. ^Л3)

где Vi — объем трилона Б, израсходованный на титрование сум­мы катионов магния и кальция, см³;

— масса глины в аликвотной части раствора, г;

Х₃— концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг • экв.

Концентрацию катионов магния (Х₄), мг-экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

А₄= А 2 X'

Реактивы и растворы, указанные в п. 3.9.1.1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Отбирают две навески глины массой по 1 г, взвешивают с по­грешностью не более 0,01)02 г. Одну навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ (раствор 1), вторую — в мерную кол­бу вместимостью 200 см³ (раствор 2) и прибавляют по 0,2 г угле­кислого кальция. Затем приливают до ³/₄ объема колбы 1 н рас­твор хлористого натрия (pH около 6,5), взбалтывают, доводят тем же раствором до метки и оставляют на 1 сут. Затем суспен­зии отфильтровывают и от фильтратов отбирают аликвотные ча­сти объемом 50 см³ от раствора 1 и 100 см³ от раствора 2. Далее анализ продолжают, как указано в п. 3.9.1.2.

Концентрацию катионов кальция в растворе 1 (X), мг-экв^ на 100 г глины, определяют по формуле

' . V?о,05-100

Л. - - _f

m₂

где V₂— объем раствора трилона Б; израсходованный на титро­вание раствора 1, см³;

т₂— масса глины в аликвотной части раствора, г.

Концентрацию катионов кальция во втором растворе (XJ, мг-экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

г _ Кг0,05-100
1 - ,

где У₃— объем раствора трилона Б, израсходованный на тит­рование раствора 2, см³;

Шз— масса глины в аликвотной части раствора, г.

Концентрацию обменных катионов кальция (Х₂)^, мг«экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

Х-Х.

Расхождение между результатами двух параллельных опреде­лений не должно превышать 2,5 мг*экв. Если расхождение пре­вышает 2,5 мг-экв, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катио­нами аммония обработкой навески глины раствором хлористого аммония с последующим фотометрическим определением суммы катионов натрия и калия.

Спектрофотометр или пламенный фотометр.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 н раствор.

Стандартный раствор калия:

1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор .натрия:

2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Стаканы химические вместимостью 250—300 см³ по ГОСТ 23932.

Колба мерная вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770.

Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 150 см³ 1 н раствора хлористого аммо­ния, перемешивают в течение 5—10 мин, дают отстояться и от­фильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12—14см в мерную колбу вместимостью 500 см³. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см³ фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий опре­деляют по интенсивным резонансным линиям 589,0—589,6 нм, ка­лий— по линиям 766,5—769,9 нм.

По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) на­ходят их содержание по градуировочному графику.

Концентрацию катионов натрия или калия (X), в процентах, вычисляют по формуле

_г С-У-100
m

где С — концентрация катионов натрия или калия, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

V— объем раствора анализируемой пробы, см³; пг— масса навески глины, г.

Концентрацию обменных катионов калия или натрия (Xj), мг-экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

_v Л-100

Л ) = ,

Е

где Е — эквивалентная масса катионов калия или натрия. .

Допускаемое расхождение между результатами двух парал­лельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле окиси натрия (или калия) до 1% и 0,10%— при массовой доле окиси натрия (или калия) свыше 1 %.

Если результаты испытания отличаются на большую вели­чину, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое- результатов трех определений.

Метод основан на определении двуокиси углерода, выделен­ного при обработке глины раствором соляной кислоты, в пересче­те на СаСО₃.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Вода дистиллированная, pH 6,0—7,0, по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные 2-го класса .с наибольшим пределом взве­шивания 200 г с погрешностью ± 0,2 мг по ГОСТ 24104.

Кальциметр по. отраслевой нормативно-технической докумен­тации.

Барометр мембранный метеорологический.

Термометр стеклянный метеорологический по ГОСТ 112.

Навеску глины массой 2 г загружают в колбу кальциметра, закрывающуюся пробкой с газоотводной трубкой. В ту же кол­бу помещают пробирку с 10 см³ раствора соляной кислоты. За­крывают колбу пробкой и устанавливают уровень воды в бюрет­ке на нулевой уровень, перемещая уравнительную склянку. За­крывают кран, соединяющий бюретку с атмосферой. Наклоняют колбу так, чтобы соляная кислота пролилась на глину и взбал-г

тывают колбу до полного смешения реактивов. Через 5 мин опре­деляют объем выделившегося газа, совмещая уровень жидкости в уравнительной склянке с уровнем жидкости в бюретке.

Во врёмя испытания определяют температуру и давление воз­духа в помещении.

Массовую долю карбонатов в пересчете на СаСО₃ (А") в про­центах вычисляют по формуле

у Vіщ-100 к/Q оу

m₂-1000~^X~’ ’

где V — объем выделившегося газа, см³;

— масса 1 см³ двуокиси углерода при температуре и давлении, при которых проводится анализ, мг (табл. 4);

т₂— масса навески, г;

2,27— коэффициент пересчета на СаСО₃.

За массовую долю карбонатов принимают среднее арифмети­ческое двух определений. Допустимое расхождение между опре­делениями не должно превышать 0,3%.

Если результаты испытания отличаются более чем на 0,3% ■среднего арифметического значения, определение повторяют.

Таблица 4

Плотность двуокиси углерода (мг/см³) в зависимости от температуры и давления