Страница 4: ГОСТ 1942-86. 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия (68893)

Колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 и 100 см³.

Пипетки по НТД.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в видимой области спектра.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

1. 10. фенантролин (С₁₂Н₈К₂ ■ Н₂О), раствор массовой концентрации 0,003 г/см³, готовят следующим образом: 3 г 1,10-фенантролина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.

2. Построение градуировочного графика

Раствор, содержащий железо (II), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см³.

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа. Во все колбы прибавляют по 5 см³ растворов гидрохлорида гидроксиламина, однозамещенного фталата калия и 1,10-фенантролина, доводят объем растворов спиртом до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы и не содержащий железа.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 525 нм.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы железа в миллиграммах.

3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см³ с помощью пипетки помещают 5 см³ анализируемого продукта, добавляют по 5 см³ растворов гидрохлорида гидроксиламина, однозамещенного фталата калия, 1,10-фенант­ролина, доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий по 5 см³ растворов гидрохлорида гидроксила­мина, однозамещенного фталата калия и анализируемого 1,2-дихлорэтана. Далее измеряют оптическую плотность, как указано вп. 2 настоящего приложения.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в миллиграммах в анализируемом растворе.

4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

т ■ 100

^Х' 5 ■ 1,253 ■ 1000 ^, где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

5 — объем пробы, взятый для анализа, см³;

1,253 — плотность 1,2-дихлорэтана при 20 °С, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,0001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.86 № 1969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1942-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.91 № 2136

6. ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор ЛА. Гусева
Корректор Н.Л. Рыбалко

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 09.08.2001. Усл.печ.л. 1,86. Уч.-изд.л.1,65.
Тираж 70 экз. С 1790. Зак. 281.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов

1 — этилен; 2 — винилхлористый; 3 — этил хлористый; 4 — винилиденхлорид; 5 — аллил хлористый; 6 — тд«дс-1,2-дихлор- этилен; 7 — четыреххлористый углерод + 1,1-дихлорэтан; 8 — метилэтилкетон; 9 — метилен хлористый; 10— бензол;

211 — трихлорэтилен; 12 — хлороформ + перхлорэтилен; 13 — 1,2-дихлорпропан; 14 — 1,2-дихлорэтан

3Черт. 1