ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

МЕТИЛЕН ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9968-86

И

БЗ 4—94


здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва



УДК 661.723.22—13:006.354 Группа Л25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М

ГОСТ 9968—86* *

Взамен ГОСТ 9968—73

ЕТИЛЕН ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical methylene dichloride.

Specifications

ОКП 24 1І21Й

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.12.86 №4123 срок действия установлен

с 01.01.88

Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.92 № 589 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический хлорис­тый метилен (дихлорметан), применяемый в производстве химиче­ских волокон, кинофотопленок, пластмасс и в других отраслях на­родного хозяйства.

Формула СН2СІ2.

Относительная молекулярная масса (по международным отно­сительным атомным массам 1987 г.) — 84,93.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Технический хлористый метилен должен ’быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техно­логическому регламенту, утвержденному в установленном поряд­ке.

По физико-химическим показателям технический хлористый метилен должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в табл. 1.Т а б л и да Т

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

Высший Сорт СІКП 24 1212 0120

Первый сорт ОКП 24 1212 0130

1. Внешний вид

Бесцветная

прозрачная

По п. 4.2

2. Плотность при 20 °С, г/см12

жидкость бе

КИХ П] 1,326—1,328

з механичес­ки есей

1,324—1,32)9

По ГОСТ

3. Массовая доля воды, %, не более

0,01

0,04

18996.1—73-

Поп. 4.3

4. Массовая доля остатка после выпа­ривания, %, не более

0,0005

0,10008

По п. 4.4

5. Массовая доля железа, %, не более

О,0и01

0,0003

По п. 4,5

6. Массовая доля кислот в пересчете на НС1, % > не более

0,0004

01,0008

По п. 4.6

7. Массовая доля хлорорганических примесей, %, не более

0,23

1,10

По п. 4.7

в том числе массовая доля хлорофор­ма, %, не более

0,2

0,8


8. Массовая доля хлористого метилена, %, не менее

99,7

98,8

По п. 4.8



(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. По согласованию с потребителем хлористый метилен мо­жет быть стабилизирован не более 0,5% (по объему) метанолом по ГОСТ 2222—78 или этиловым ректификованным спиртом по ГОСТ 18300—87 с массовой долей основного вещества не менее 96,2%.

При этом плотность стабилизированного продукта может быть снижена до 1,321 г/см3 и массовая доля воды увеличена до 0,05 % для обоих сортов.

При загорании хлористого метилена образуется хлористый во­дород и фосген.

В условиях пожара следует применять противогаз марки КИП-8 или АСВ-2.

Для тушения огня применяют воздушно-механическую пену, двуокись углерода, сухие порошки.

  1. Хлористный метилен обладает наркотическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательные пути, при длительном воздействии поражает печень, почки, нервную и сер­дечно-сосудистую системы.

Предельно допустимая концентрация . (ПДК) хлористого мети­лена в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3, четвертый класс опасно­сти по ГОСТ 12.1.005—88.

  1. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть гер­метичным.

Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, перчатки, защитные очки, противогаз марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121—83).

При производстве и применении хлористого метилена следует соблюдать требования по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91. .

Пролитый хлористый метилен убирают с помощью песка. Заг­рязненный песок вывозят в отвал.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3, ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

  1. Технический хлористый метилен принимают партиями. Па­ртией считают любое количество продукта, однородного по пока­зателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве.

При транспортировании хлористого метийена в железнодорож­ных цистернах каждую цистерну принимают за партию.

Документ о качестве должен содержать:

товарный знак или наименование предприятия-изготовителя;

наименование и сорт продукта;

классификационный шифр 6113 по ГОСТ 19433—88;

номер партии и дату изготовления;

номер цистерны;

количество упаковочных единиц продукции в партии;

массы брутто и нетто;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение со­ответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

  1. Объем выборки для проверки качества хлористого метилена — 10% упаковочных единиц продукции, но не менее трех упако­вочных единиц.

  2. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или вновь отобранной пробы из цистерны.

  1. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Для приготовления градуировочных смесей допускается приме- яение веществ с массовой долей основного вещества не менее 95%• Результаты анализа округляют до того десятичного знака, ко­торый указан в табл. 1.

  1. Отбор проб

    1. Точечные пробы продукта из бочек и цистерн отбирают в ■соответствии с ГОСТ 2517—85. При этом из цистерны отбирают три точечные пробы с трех уровней (верхнего, среднего и ниж­него), используя металлический переносной пробоотборник или бутылку в металлическом каркасе (ГОСТ 2517—85, черт. 5 и 6). Для отбора пробы из бочки используют пробоотборную трубку (ГОСТ 2517—85, черт. 8), стеклянную или металлическую трубку диаметром 15—20 мм с оттянутым концом.

Точечные пробы (равные по объему) соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3.

Среднюю пробу помещают в чистую сухую склянку с пришли­фованной пробкой или завинчивающейся крышкой, на склянку на­клеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изго­товителя, наименования и сорта продукта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. 4.1.3. (Исключены, Изм. № 1)-

  1. Определение внешнего вида

Внешний вид хлористого метилена определяют просмотром в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1 (3) —100— —2 по ГОСТ 1770—74 до отметки 100 см3, на белом фоне листа бумаги.

  1. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870—77 с реак­тивом Фишера или по ГОСТ 24614—81.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870—77 электрометрическим титрованием.

  1. Определение массовой доли остатка после выпаривания

Массовую долю остатка после выпаривания определяют по ГОСТ 27026—86. При этом анализируемую пробу объемом 600 см3 отмеривают цилиндром вместимостью 1000 см3 (ГОСТ 1770—74) и упаривают частями в платиновой чашке (ГОСТ 6563—75) или кварцевой чаше (ГОСТ 19908—90) на горячей водяной бане.

Массовую долю остатка после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле

т-100
~ V-p

где т — масса остатка после выпаривания, г;

V — объем анализируемой пробы, см3.

р — плотность продукта при температуре 20 °С, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00006 % для продукта высшего и первого сортов.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0001% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить определение при объеме продукта 150— —160 см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,00015% для продукта высшего сорта и 0,00025% для про­дукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0004% при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли остатка после выпа­ривания определение проводят при испарении 600 см3 продукта.

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа..

4.2—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. 4.4.4. (Исключены, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555—75 суль­фосалициловым методом. При этом к сухому остатку, полученно­му в п. 4.4, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты, I—2 капли серной кислоты (ГОСТ 4204—77) и нагревают до пол­ного его растворения.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают (раствор А).

Анализируемую пробу готовят следующим образом:

если раствор А приготовлен из остатка после выпаривания про­бы объемом 600 см3, при приготовлении анализируемой пробы от­бирают 10 см3 раствора А для продукта высшего сорта или 2,5 см3 для продукта первого сорта, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора водой до 20 см3.

если раствор А приготовлен из остатка после выпаривания пробы объемом 150—160 см3, при приготовлении анализируемой пробы отбирают соответственно 25 и 8 см3 раствора А.

Массовую долю железа (Xi) в процентах вычисляют по фор­муле

v т-10-3 - 250.100

Л1— бОО-р-Уі

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

р — плотность хлористого метилена, г/см3;

  1. — объем раствора А, взятый для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,00002 % для продукта высшего сорта и 0,00005 % для продук­та первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,00001% для продукта высшего сорта и ±0,00003% для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1).

  1. 4.5.3- (Исключены, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов.

с.Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по фор­муле

у __’’/п-1(Гб -250-100

Л1— , 150-Р-20 ’

где т — масса, железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

р — плотность хлористого метилена, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,1 • 10-4% для диа­пазона измерений (0,3—7,0) • 10~4% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

Допускаемые расхождения между результатами анализа, по­лученными в двух лабораториях, не должны превышать Ь10~5% для диапазона (0,3—1,0)-10-4 % и 3-10~5% для диапазона (1,0— —7,0) ЛО-4 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Результаты округляют с точностью до пятого десятичного знака.

  1. Определение массовой доли кислот впе- ресчетенаНС!

  1. Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка вместимостью 2,5 и 10 см3 с ценой деления 0,05 см3-

Цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см3.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336—82.