В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03 % при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1% при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений.
Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами в соответствии с п. 3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в порядке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднее арифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.
Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока.
Поверка прибора
Для периодической поверки работы прибора пробы готовят в соответствии с п. 3.2.3.1 и определяют массовую долю жира по п. 3.2.3.2.
Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не более ± 0,06 %, а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, — не более ±0,11 %. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массо-
вой доли жира на приборе в тех пробах молока, в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора.
Ежедневный контроль градуировки прибора
Для ежедневного контроля градуировки прибора приготавливают две пробы свежего натурального сборного молока с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, в соответствии с п. 3.2.3.1. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя его в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм3.
Разливают каждую пробу консервированного молока (не менее 30 см3) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см3. Пробы молока, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.
Контроль прибора
Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С по одной бюксе молока с низкой и высокой массовой долей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.
Определяют из двух последних измерений среднее арифметическое значение массовой доли жира.
Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответствовать п. 3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п. 3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.
Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока.
Проведение испытаний
Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.
После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05 %.
Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п. 3.2.5.
Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя 14 140
последними измерениями для одной пробы не должны превышать + 0,05 % жира.
Подготовленная для испытания нагретая до (40 ± 2) °С проба молока поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.
Обработка результатов
Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01 % массовой доли жира.
Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока. Если показания различаются на величину не более 0,05 %, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01 %. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0,05 %, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05 %. Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического метода ±0,1% при Р = 0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока. Предел допускаемого значения среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока — 0,02 % (по результатам однократных измерений).
Систематическая составляющая погрешность прибора не более:
в диапазоне (0,10—0,99) % ± 0,06 %;
в диапазоне (1,00—6,50) % ± 0,10 %.
Среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:
в диапазоне (0,10—0,99) % — 0,03 %;
в диапазоне (1,00—6,50) % — 0,05 %.
Среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока с массовой долей жира в диапазоне (0,10—6,50) % не более 0,02 %.
ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА
В СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.ГОСТ 5867-90
Сущность метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта- Бондзински- Рацлава).
Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускорение от 700 до 900 м/с2.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 ± 2) °С, хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий регулирование температуры от 70 до 75 °С и давление 6650 Па.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.
Допускается использование корковых пробок по ГОСТ 5541, обработанных сначала диэтиловым, затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60 ± 2) °С и охлажденных в воде для насыщения перед использованием.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колбы лабораторные стеклянные плоскодонные вместимостью от 150 до 250 см2 по ГОСТ 1770.
Шарики стеклянные или кусочки фарфора, или кусочки карборунда, или другой материал, улучшающий эффект кипения, обезжиренный, непористый, не крошащийся при применении.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стекло часовое.
Терка.
Ступка фарфоровая.
Пленка целлюлозная, нелакированная и растворимая в соляной кислоте, не влияющая на результаты испытания, толщиной (0,004 ± 0,001) см шириной (5,0 ± 0,1) см, длиной (7,5 ± 0,1) см.
Кислота соляная, ч. д. а., плотностью 1,125 г/см3 по ГОСТ 3118.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Эфир диэтиловый по ГФ IX, без перекисей.
Эфир петролейный по нормативно-технической документации, с температурой кипения от 30 до 60 “С.
Вода питьевая по ГОСТ 2874.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Подготовка к испытанию
Отобранную пробу сыра измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушиль- ном) в течение (45 ±15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
Проведение испытаний
Около 2 г измельченной пробы сыра помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракционную колбу.
Пробу сыра для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра помещают в колбу.
В колбу с испытуемой пробой наливают (9 ± 1) см3 соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр полностью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20 ± 2) °С в холодной водопроводной воде.
Если обработку сыра соляной кислотой проводят в экстракционной колбе, то в нее наливают 10 см3 этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают.
Если обработку сыра соляной кислотой проводили в плоскодонной колбе, то обработанную соляной кислотой пробу переносят в экстракционную колбу, ополаскивая первоначальную емкость последовательно 10 см3 этилового спирта, 25 см3 диэтилового эфира и 25 см3 петролейного эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу.
После внесения 25 см3 диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой пробкой, сильно встряхивают при постоянном
ГОСТ 5867—90
переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в колбу 25 см1 петролейного эфира, используя первые 5—10 см3 для ополаскивания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 с.
Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугируют, используя экстракционную колбу.
Вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины колбы 5—10 см3 смешанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по п. 4.2.2.
Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды.
Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю часть сифонной трубки 5—10 см3 смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны — в экстракционную колбу.
Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции и добавляя при этом по 15 см3 диэтилового и петролейного эфиров.
Третью экстракцию выполняют также, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30 + 2) до (60 ± 2) °С.
После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушиль- ный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 2) ’С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30—60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.
Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют (20 ± 5) см3 петролейного эфира, при этом
ГОСТ 5867—90
колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60 °С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного растворения жира.
Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержание нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60 °С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
