ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира Стр. 1 из 21.
Группа Н19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Методы определения жира
ГОСТ
5867-90
M
(СТ СЭВ 3838-82)
ilk and dairy products.Method of determination of fat
ОКСТУ 9209
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.
Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
КИСЛОТНЫЙ МЕТОД
Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.
А п п а р а т у р а, материалы и реактивы
Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1—6, 1—7, 1—40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.
Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38—105—1058.
Пипетки 2—1—5, 3—1—5, 6—1—10, 7—1—10 и 2—1—10, 77 по ГОСТ 29169.
Г
Перепечатка воспрещена
руша резиновая.Издание официальное ★
Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см3 по ГОСТ 6859-72.
Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 с"1 и не более 1100 с-1.
Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65 ± 2) °С и (73 ± 3) °С.
Прибор нагревательный для водяной бани.
Штатив для жиромеров.
Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 0,5 и 1,0 *С по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Цилиндр 1—50, 1—100 по ГОСТ 1770.
Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м3 по ГОСТ 18481.
Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Проведение измерений
Молоко коровье (сырое, пастеризованное различных видов, кроме нежирного, стерилизованное, для детского питания)
В два молочных жиромера (типов 1—6 или 1—7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее че
мГОСТ 5867 -90
через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамил ового спирта.
Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1—2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.
Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.
Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С.
Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.
Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.
Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) СС, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или Темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.
При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С в течение 5 мин.
При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С в течение 5 мин.
Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., втом числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.
Определение жира проводят в соответствии с пп. 2.2.1.1—2.2.1.7, требованиями, указанными в табл. 1, и следующими дополнительными условиями:
последовательность операций при заполнении жиромера — отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта;
серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер;
при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и мороженом подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка;
при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4—5 мм ниже основания горловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире — на 6—10 мм.
Сыры (сычужные и плавленые)
Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.
|
В два жиромера отвешивают по 1,50 г сыра с отсчетом до 0,005 г, затем приливают дозатором по 10 см3 серной кислоты, доливают по (9 ± 1) см3 так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помещают в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка в течение (60 ± 10) мин.Наименование продукта |
Тип жиромера |
Объем, масса образца для ■щализа |
|
|
Молоко всех видов, кроме нежирного, негомогенизированное |
1-6 |
1-7 |
10,77 см3; 11,00 г |
|
Молоко всех видов, кроме нежирного, гомогенизированное |
1-6 |
1-7 |
10,77 см3; 11,00 г |
|
Кисломолочные продукты из не- гомогенизированного молока |
1-6 |
1-7 |
11,00 г |
|
Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока, в т. ч. для детского питания |
1-6 |
1-7 |
11,00 г |
|
Сливки негомогенизированные и сметана из негомогенизированных сливок с массовой долей жира не более 40 %; творог, творожные изделия без сахара |
1-40 |
5,00 г |
|
|
Сливки негомогенизированные с массовой долей жира более 40 % |
1-40 |
2,50 г |
|
|
Сливки гомогенизированные и сметана из гомогенизированных сливок |
1-40 |
5,00 г |
|
|
Творожные изделия с сахаром |
1-40 |
5,00 г |
|
|
Мороженое молочное и любительских видов с массовой долей жира не более 5 % из гомогенизированной смеси |
1-6; |
1-7 |
5,00 г |
|
Система NormaCS® www.normacs.ru 05.03.2007 21:53:45 Объем добавленной з ВОДЫ, СКГ |
Плотность серной кислоты, kt/mj |
Объем серной кислоты, си? |
Количество центрифугирований |
Сходимость, % массовой доли жира, не более |
|
— |
От 1810 до 1820 |
10 |
1 |
0,1 |
|
— |
От 1810 до 1820 |
10 |
3 |
0,1 |
|
— |
От 1810 до 1820 |
10 |
1 |
од |
|
— |
От 1810 до 1820 |
10 |
3 |
0,1 |
|
5 |
От 1810 до 1820 |
10 |
1 |
0,5 |
|
7,5 |
От 1810 до 1820 |
10 |
1 |
1,0 |
|
5 |
От 1810 до 1820 |
10 |
п Э |
0,5 |
|
5 |
От 1800 до 1810 |
10 |
1 |
0,5 О ГУ |
|
|
От 1500 до 1550 |
16 |
4 |
Г 5867-90 о |
Таблица 1
о tl о д о
S
о tl о д я £ CD
Д
О tl
д
CD
О tl
О д
(D tl CD tl CD Д S д
S 05
N)
|
Наименование продукта |
Тип жиромера |
Объем, масса образца для анализа |
|
Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10 %, из гомогенизированной смеси |
1-6; 1—7 1-40 |
5,00 г |
|
Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей Жира от 5 до 10 %, из негомогенизи- р о ванной смеси |
1-6; 1-7 1-40 |
5,00 г |
|
Мороженое пломбир и любитель- |
1-6; 1-7 |
4,00 г |
|
ских видов с массовой долей жира более 10 % |
1-40 |
5,00 г |
|
Сыры сычужные плавленые |
1-6; 1-7 |
1,50 г |
|
Масло сливочное с наполнителями |
1-40 |
2,50 г |
|
Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла |
— |
|
|
Молоко нежирное |
2-0,5 |
10,77 см5 |
|
и пахта |
2-1,0 |
X 2 |
|
Сыворотка (после сепарирования) |
2-0,5 |
10,77 см5 х 2 |
Система NormaCS® www.normacs.ru 05.03.2007 21:53:45
|
|
|
|
|
С5 |
|
Объем |
Плотность |
Объем |
Количество |
Сходимость, % |
|
добавленной |
серной |
серной |
центрифуги- |
массовой доли |
|
воды,, см3 |
кислоты, |
кислоты, |
рований |
жира, не более OJ |
|
|
кг/м |
см |
|
1 |
|
|
|
|
|
£ |
|
— |
От 1500 |
16 |
4 |
0,2 |
|
|
до 1550 |
|
|
0,5 |
|
— |
От 1500 |
16 |
1 |
0,2 |
|
|
до 1550 |
|
|
0,5 |
|
От 1500 |
16 |
4 |
о,з |
|
|
|
до 1550 |
|
|
0,5 |
|
— |
От 1500 |
19 |
1 |
0,7 |
|
|
до 1550 |
|
|
|
|
— |
От 1500 |
16 |
1 |
1,0 |
|
|
до 1550 |
|
|
|
|
— |
— |
— |
— |
о,з |
|
— |
От 1810 |
20 |
3 |
0,02 |
|
|
до 1820 |
|
|
0,05 |
|
— |
От 1780 |
20 |
3 |
0,02 |
|
|
до 1800 |
|
|
|
