Продолжение табл.1 Д


90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира Стр. 6 из






























ГОСТ 5867—90

В случае неполного растворения белка в течение указанного вре­мени допускается при повторном определении устанавливать темпе­ратуру водяной бани (73 ± 3) °С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

Далее измерения проводят по пп. 2.2.1.5—2.2.1.6.

  1. Масло

    1. Масло без наполнителей

Массовую долю жира в масле находят расчетным путем (см. п. 2.3.5).

  1. М а с л о с наполнителями

Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005 г, приливают дозатором по 10 см3 серной кислоты, доливают по (6 ± 1) см3 серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.

Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при температуре (65 + 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее из­мерения проводят по пп. 2.2.1.5—2.2.1.6,

  1. Молоко нежирное, пахта

    1. Условия проведения измерений соответствуют требова­ниям табл. 1.

    2. В два жиромера, горловины которых со стороны градуиро­ванной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают иссле­дуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вмести­мостью 10,77 см3 (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиро­меров.

    3. Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см3 изоамилового спирта.

    4. Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени пере­ворачивая.

    5. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65 ± 2) °С.

    6. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры тер­мостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

ГОСТ 5867—90

  1. После первого центрифугирования, для облегчения регу­лирования уровня жира в жиро мере, маленькую пробку слегка при­открывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.

Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.

После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.

      1. После третьего центрифугирования вынимают из жироме­ров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С и следят, чтобы уровень жидкости не подни­мался выше делений шкалы.

      2. Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

    1. Сыворотка

      1. Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагре­вают до (35 ± 5) °С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.

      2. В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежир­ном молоке в соответствии с требованиями п. 2.2.5 и табл. 1.

  1. Обработка результатов

    1. За результат измерений принимают среднее арифмети­ческое значение результатов двух параллельных наблюдений, рас­хождение между которыми (сходимость) не превышает значений, ука­занных в табл. 1.

    2. Показания жиромера при измерениях в молоке, в т. ч. не­жирном; кисломолочных продуктах, вт. ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40 %), сливочном мороженом, плом­бире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

    3. Массовую долю жира X, %, в молочном мороженом и сыре вычисляют по формуле

Y_ р-11

ЛМ ’

в сливках с массовой долей жира более 40 % и в масле с наполните­лями по формулеГОСТ 5867—90

у Р '

А~~м~ ’

где Р — результат измерений по п. 2.3.1, %;

М — масса навески, г;

И и 5 —- массы навесок продуктов, которые используют для градуи­ровки жиромеров (11 — для жиромеров 1 — 6; 1—7; 5 — для жиромеров 1 — 40), г.

  1. Массовую долю жира в сыре в пересчете на сухое вещество %, вычисляют по формуле

V _ Х-100
“ 100-В ’

где В — массовая доля влаги в сыре, определенная в соответствии с ГОСТ 3626, %;

100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г про­дукта.

  1. Массовую долю жира в масле без наполнителей X, и Xv%, вычисляют по формулам:

X, = 100 - (В + С),
X = ЮО - (В + С + Ц),
где Х2 — массовая доля жира в масле без наполнителей всех видов,
кроме соленого, %;

В — массовая доля влаги в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3626 (производственный метод), %;

X — массовая доля жира в соленом масле, %;

С — массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, опре­деленная по ГОСТ 3626, %;

С1 массовая доля соли в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3627 (производственный метод), %;

100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г про­дукта.

2.3.6. Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл. 2.

Таблица 2

Вил продукта

Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±)

при измерении объема пробы пипеткой

при измерении массы пробы весами

Рас­чет- ный метод

Тип жиромера

Тип жиромера

1-6

1-7

2-0,5

1-6

1-7

1-40

Молоко, молочные продукты без сахара

0,08

0,08

0,065

0,065

0,30



ГОСТ 5867-90

Продолжение табл.

Вид продукта

Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±)

при измерении объема пробы пипеткой

при измерении массы пробы весами

Рас­чет­ный метод

Тип жиромера

Тип жиромера

1-6

1-7

2-0,5

1-6

1—7

1-40

Молочные продукты с саха­ром

0,09

0,09

0,075

0,075

0,40

Сыр плавленый

0,83

0,83

Сыр сычужный

1,1

Масло сливочное с напол­нителями

■—

-—

1,2

Масло сливочное без напол­нителей (производственный метод), кроме соленого масла



1,0

Молоко нежирное

0,03

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ



Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабле­ния лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков мо­лока.

  1. А п п а р а т у р а, материалы и реактивы

Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределов взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба 1—1000—2, 2—1000—2, 1-2000-2, 2-2000-2 пс

ГОСТ 1770.

Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.

Колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от ( до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

ГОСТ 5867-90

Бутыль вместимостью 10 дм3 по ОСТ 6—09—108.

Стаканчики пластмассовые с крышками.

Бумага индикаторная универсальная для измерения pH в диапа­зоне 9—10, по нормативно-технической документации.

Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической доку­ментации, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-техни­ческой документации х. ч. или ч. д. а.

Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по норма­тивно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеука­занных.

  1. Подготовка к испытанию

    1. Приготовление растворителя

      1. Навески — 45 гтрилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взве­шивают с отсчетом до 0,1 г.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потре­бительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлаж­денной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор в колбе тщательно пере­мешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при по­мощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре (20 ± 2) °С.

  1. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вспомогательного вещества переносят в кол­бу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до темпера­туры (20 ± 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вмести­мостью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

  2. 2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70—80 °С дистиллированной воды, содержащейГОСТ 5867-90

вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стек­лянную бутыль вместимостью 10 дм3.

  1. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп. 3.2.1.2—3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см3, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до темпера­туры (6 ± 2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщатель­но перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до темпера­туры (6 ± 2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения ком­понентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

  2. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3, охлажденной до температуры (20 ± 2) °С, прокипяченной в течение 15 мин дис­тиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой про­веряют pH раствора, которая должна быть в пределах 9,5—10,0. Если pH раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после при­готовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой буты­ли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.

  1. Требования к поверке и контролю метрологических характе­ристик прибора в процессе эксплуатации

    1. Прибор после его установки и ремонта подлежит обяза­тельной поверке.

    2. Периодическая поверка прибора для подтверждения пра­вильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

    3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.

    4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обяза­тельному контролю.

  2. Градуировка прибора

    1. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5 %. Пробы гото-

48

www.normacs.ru

ГОСТ 5867-90

вят из одной партии сборного молока. Для этого свежее молоко ох­лаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в течение 7—10 ч для отстоя сливок. Пробу молока с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока со дна сосуда, а с высо­ким — из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.