Продолжение табл.1 Д
90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира Стр. 6 из
ГОСТ 5867—90
В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73 ± 3) °С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.
Далее измерения проводят по пп. 2.2.1.5—2.2.1.6.
Масло
Масло без наполнителей
Массовую долю жира в масле находят расчетным путем (см. п. 2.3.5).
М а с л о с наполнителями
Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.
В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005 г, приливают дозатором по 10 см3 серной кислоты, доливают по (6 ± 1) см3 серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.
Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при температуре (65 + 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят по пп. 2.2.1.5—2.2.1.6,
Молоко нежирное, пахта
Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.
В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью 10,77 см3 (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиромеров.
Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см3 изоамилового спирта.
Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.
Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65 ± 2) °С.
Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.
ГОСТ 5867—90
После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиро мере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.
Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.
После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.
После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.
Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.
Сыворотка
Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35 ± 5) °С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.
В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями п. 2.2.5 и табл. 1.
Обработка результатов
За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл. 1.
Показания жиромера при измерениях в молоке, в т. ч. нежирном; кисломолочных продуктах, вт. ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40 %), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.
Массовую долю жира X, %, в молочном мороженом и сыре вычисляют по формуле
Y_ р-11
ЛМ ’
в сливках с массовой долей жира более 40 % и в масле с наполнителями по формулеГОСТ 5867—90
у Р '
А~~м~ ’
где Р — результат измерений по п. 2.3.1, %;
М — масса навески, г;
И и 5 —- массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (11 — для жиромеров 1 — 6; 1—7; 5 — для жиромеров 1 — 40), г.
Массовую долю жира в сыре в пересчете на сухое вещество %, вычисляют по формуле
V _ Х-100
“ 100-В ’
где В — массовая доля влаги в сыре, определенная в соответствии с ГОСТ 3626, %;
100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.
Массовую долю жира в масле без наполнителей X, и Xv%, вычисляют по формулам:
X, = 100 - (В + С),
X = ЮО - (В + С + Ц),
где Х2 — массовая доля жира в масле без наполнителей всех видов,
кроме соленого, %;
В — массовая доля влаги в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3626 (производственный метод), %;
X — массовая доля жира в соленом масле, %;
С — массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %;
С1— массовая доля соли в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3627 (производственный метод), %;
100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.
2.3.6. Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл. 2.
Таблица 2
|
Вил продукта |
Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±) |
|||||||
|
при измерении объема пробы пипеткой |
при измерении массы пробы весами |
Расчет- ный метод |
||||||
|
Тип жиромера |
Тип жиромера |
|||||||
|
1-6 |
1-7 |
2-0,5 |
1-6 |
1-7 |
1-40 |
|||
|
Молоко, молочные продукты без сахара |
0,08 |
0,08 |
— |
0,065 |
0,065 |
0,30 |
— |
|
Продолжение табл.
|
Вид продукта |
Предел допускаемой погрешности, % массовой доли жира (±) |
|||||||
|
при измерении объема пробы пипеткой |
при измерении массы пробы весами |
Расчетный метод |
||||||
|
Тип жиромера |
Тип жиромера |
|||||||
|
1-6 |
1-7 |
2-0,5 |
1-6 |
1—7 |
1-40 |
|||
|
Молочные продукты с сахаром |
0,09 |
0,09 |
0,075 |
0,075 |
0,40 |
|||
|
Сыр плавленый |
— |
— |
— |
0,83 |
0,83 |
— |
— |
|
|
Сыр сычужный |
— |
— |
— |
1Д |
1,1 |
— |
— |
|
|
Масло сливочное с наполнителями |
— |
— |
■— |
-— |
1,2 |
— |
||
|
Масло сливочное без наполнителей (производственный метод), кроме соленого масла |
|
|
1,0 |
|||||
|
Молоко нежирное |
— |
— |
0,03 |
— |
— |
— |
— |
|
3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ
Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока.
А п п а р а т у р а, материалы и реактивы
Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299.
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределов взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Колба 1—1000—2, 2—1000—2, 1-2000-2, 2-2000-2 пс
ГОСТ 1770.
Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.
Колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169.
Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от ( до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Прибор нагревательный для водяной бани.
Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Бутыль вместимостью 10 дм3 по ОСТ 6—09—108.
Стаканчики пластмассовые с крышками.
Бумага индикаторная универсальная для измерения pH в диапазоне 9—10, по нормативно-технической документации.
Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х. ч. или ч. д. а.
Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Подготовка к испытанию
Приготовление растворителя
Навески — 45 гтрилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г.
Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре (20 ± 2) °С.
Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.
2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70—80 °С дистиллированной воды, содержащейГОСТ 5867-90
вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3.
При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп. 3.2.1.2—3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см3, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.
Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3, охлажденной до температуры (20 ± 2) °С, прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора, которая должна быть в пределах 9,5—10,0. Если pH раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.
Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.
Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации
Прибор после его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.
Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.
Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.
Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.
Градуировка прибора
Для градуировки прибора подготавливают пробы молока в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5 %. Пробы гото-
48
www.normacs.ru
вят из одной партии сборного молока. Для этого свежее молоко охлаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в течение 7—10 ч для отстоя сливок. Пробу молока с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока со дна сосуда, а с высоким — из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.
