УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4—84
И
Цена 5 коп.
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСТ 4-84
Взамен
ГОСТ 4—75
УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Carbon tetrachloride for industrial use.
Specifications
ОКП 24 1214 0200
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. N9 4741 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01,01,91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический четыреххлористый углерод, представляющий собой негорючую, прозрачную, плохо растворимую в воде жидкость.
Технический четыреххлористый углерод применяют в производстве хладонов, в качестве растворителя и для обезжиривания в некоторых отраслях народного хозяйства.
Формула CCL*.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 153,82.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический четыреххлористый углерод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям технический четыреххлористый углерод должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаПереиздание. Февраль 1987 г.
© Издательство* стандартов, 198
7Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
Метод анализа |
||
Высшая категория качества |
Первая категория качества |
|||
Высший сорт |
Первый сорт |
|||
ОКП 24 1214 1220 10 |
ОКП 24 1214 0230 08 |
|||
1. Внешний вид |
Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей |
По п. 5.4 |
||
І. Плотность при 20°С, г/см3 |
1,593- |
-1,597 |
По ГОСТ 18995.1—73, разд. 1 |
|
3. Массовая доля воды, %, не более |
0,0025 |
0,0050 |
По ГОСТ 14870—77 и по п. 5.5 настоящего стандарта |
|
4. Массовая доля остатка |
0,0006 |
0,0020 |
По п. 5.6 |
|
после выпаривания, %, не более |
|
|
|
|
5. Кислотность в пересчете |
0,0001 |
0,0010 |
По п. 5.7 |
|
на НС1, %, не более |
|
|||
6. Суммарное содержание |
Интенсивность окра- |
По п. 5.8 |
||
свободного хлора и фосгена |
ски пробы должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения |
По п. 5.9 |
||
7. Массовая доля примесей, |
0,020 |
0,10 |
||
определяемых хроматографически, %, не более |
|
|
|
|
в том числе хлороформа |
— |
0,04 |
По п. 5.9 |
Примечание. Суммарное содержание свободного хлора и фосгена определяют только в продукте, предназначенном для применения в медицинской промышленности.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Четыреххлористый углерод относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005—76. Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны (ПДК) — 20 мг/м3. ПДК контролируют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
Четыреххлористый углерод может воздействовать на организм человека через дыхательные пути, кожные покровы, слизистые оболочки и при попадании внутрь. При превышении ПДК оказывает хроническое и острое воздействие на организм человека. Обладает наркотическим действием, кумулятивные свойства слабо выражены.
При остром воздействии — возбужденное состояние, головная боль, сильное раздражение слизистых оболочек глаз, тошнота, состояние наркоза, потеря сознания.
При хроническом воздействии возможно поражение печени, сосудов легких, дерматиты, нарушение обмена.
Первая помощь — свежий воздух, покой, вызвать врача.
. 2.3. Четыреххлористый углерод не горюч, не взрывоопасен. При соприкосновении с открытым пламенем или раскаленными предметами разлагается с выделением фосгена.
Все работы с четыреххлористым углеродом, включая отбор проб, следует проводить в защитной одежде, в резиновых сапогах и перчатках. Анализ следует проводить в вытяжном шкафу в защитных очках.
При концентрациях, превышающих ПДК, следует работать в противогазе ФУ-1 или ФУ-2 по ГОСТ 12.4.034—85 с коробками марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.122—83. При концентрациях, превышающих ПДК в 100 раз, следует пользоваться изолирующими противогазами.
Все производственные помещения должны быть оборудованы вентиляцией — общей приточной и вытяжной от рабочего места. Все оборудование должно быть герметичным, а процессы по возможности автоматизированы.
При пожаре в помещении, где имеется четыреххлористый углерод, применяют для тушения распыленную воду и воздушномеханическую пену.
При розливах четыреххлористого углерода место розлива посыпают песком, который собирают и переносят в специально отведенное место.
ОХРАНА ПРИРОДЫ
Защита окружающей среды при изготовлении, транспортировании .и хранении четыреххлористого углерода обеспечивается герметизацией оборудования и тары. Газовые выбросы на месте производства должны отсутствовать. Технологические сточные воды подвергают отпарке от органических примесей и направляют в коллектор щелочных стоков предприятия.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Технический четыреххлористый углерод ^принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, выработанного за одни сутки, однородного по своему качественному составу и сопровождаемого одним документом о качестве. Документ должен содержать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта и его сорт;
номер партии;
дату изготовления;
массу брутто и нетто;
результаты проведенного анализа;
обозначение настоящего стандарта.
Каждую цистерну с продуктом принимают за партию.
Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта от партии отбирают случайную выборку.
Объем выборки в зависимости от размера партии указан в табл. 2.
Таблица 2
Размер партии, шт.
Объем выборки
До 5 |
5 шт. |
6—15 |
4 шт. |
16—100 |
20% |
Более 100 |
10% |
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном объеме при транспортировании в цистернах.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1. Отбор проб
От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу. Объединенную пробу получают смешением равных по объему точечных проб.
Из цистерны отбирают три точечные пробы с трех уровней — верхнего, среднего и нижнего, соответственно 75, 50 и 25 % по высоте столба, считая от дна цистерны. Объединенную пробу получают смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:6:1.
Из бочек точечные пробы отбирают стеклянной или металлической трубкой диаметром 30—35 мм с оттянутым концом, из цистерн — переносным металлическим пробоотборником или бутылкой в металлическом каркасе по ГОСТ 2517—85.
Металлическая трубка, пробоотборник, каркас бутылки и пробка должны быть изготовлены из стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632—72.
Допускается отбирать точечную пробу пробоотборниками другой конструкции, позволяющими отбирать пробу на заданном уровне.
В случае возникновения разногласий по качеству продукта точечную пробу отбирают пробоотборником, указанным в настоящем стандарте.
Объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную склянку с притертой пробкой. На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты изготовления и отбора пробы.
Объем пробы для анализа должен быть не менее 1,5 дм3.
Условия проведения анализа
' Все анализы следует проводить при температуре (20±5)°С и влажности воздуха (80±20) %.
Определение внешнего вида
Внешний вид определяют путем рассмотрения столба жидкости, налитой в цилиндр 1 — 100 (ГОСТ 1770—74) до отметки 100 см3, в проходящем свете на фоне белого листа бумаги.
Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870—77. При этом для анализа берут 50 см3 . продукта высшего сорта и 20 см3 — первого сорта. Применяют реактив Фишера с концентрацией 0,7—1,0 г/см3. Точную концентрацию раствора проверяют не реже одного раза в неделю.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для высшего сорта 0,0003%, для первого сорта 0,0005% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли остатка после выпаривания
Метод оснрван на испарении пробы четыреххлористого углерода и высушивании остатка до постоянной массы. Массу остатка определяют по разности взвешивания до и после высушивания.
Диапазон измерения составляет 4-Ю-4—4-Ю-3 %.
Приборы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Цилиндр 2—250 по ГОСТ 1770—74.
Чашка кварцевая КП-100 по ГОСТ 19908—80.
Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336—82.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах (105±5)°С,
Термометр ртутный по ГОСТ 215—73 с диапазоном измерений 0—150°С с погрешностью измерения ГС.
Баня водяная.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Подготовка к анализу
Кварцевую чашку высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±1)°С в течение 1 ч. Затем ее помещают в эксикатор и охлаждают в течение (20±1) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Высушивание, охлаждение и взвешивание проводят до тех пор, пока разность между результатами взвешиваний будет не более 0,3 мг.
Проведение анализа
20 см3 четыреххлористого углерода отбирают цилиндром и выпаривают в кварцевой чашке, подготовленной по п. 5.6.2, на водяной бане порциями примерно до 70 см3. Выпаривание ведут в вытяжном шкафу, не допуская кипения.
Чашку с остатком переносят в сушильный шкаф и сушат при (105±1) °С, затем охлаждают и взвешивают. Первое взвешивание проводят через 2 ч высушивания, последующие — через каждые, 0,5 ч. • Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность показаний весов будет не более 0,3 мг. • ,
Обработка результатов
Массовую долю остатка после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле
V (m—mJ-100
Л ‘
где т — масса чашки с остатком, г;
mi — масса пустой чашки, г;
V — объем пробы, взятый для анализа, см3;
р — плотность продукта в условиях анализа, г/см5.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми -не должны превышать 0,00018%. Допускаемые расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Точность определения составляет: от минус 0,0002 до плюс 0,0002%. В этом интервале находится абсолютная суммарная погрешность измерения,Степень округления результатов: параллельных определений 0,00001%, результатов измерения 0,0001%, результатов взвешивания 0,0002 г.
Определение кислотности в пересчете на НС1
Метод основан на экстракции кислот из пробы четыреххлористого углерода водой с последующим титрованием суммы кислот щелочью.
Диапазон измерения составляет 5-Ю-5—2-10 3 %.
С Приборы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
.Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах (105±1)°С.
Секундомер СОСнпр 1 — 1—0 по ГОСТ 5072—79.
Бюретки 7—2—10 и 3—2—5—0,1 по ГОСТ 20292—74.