---

Пункт ЗіЙ. 1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:

«Кальций сульфат 2-водный, предварительно прокаленный при температуре •160—170 °С,

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241'04—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±'1',5©00 мт».

Пункт ЗА Первый абзац. Заменить слово: «определяют» на «измеряют»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Допускается для проведения измерений применять термометр ТЛ-4 № |1».

Пункт 3.S. После слова «дифениламин» дополнить словами: «и др.».

Пункт 3'154141, Третий абзац изложить в новой редакции: «Весы лаборатор­ные общего назначения по TOOT 2l41O4i—818 с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг»;

шестой абзац. Заменить слова: .«по ГОСТ 5|07і2і—79» на «любой марки»;

двенадцатый!, тринадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Эталон внутренний» — Й-нитроанизол технический свежеперегнанный.

Хлороформ по ГОСТ 200(16—88, ф-й сорт»;

семнадцатый — двадцатый абзацы изложить в новой редакции: «о-толуи- дин, ч. или ж-толуидин, ч. или п-толуидин, ч.

Дифенил технический по ГОСТ 4254^і—76.

Дифениламин.

Нитробензол для ячеек Керра»;

двадцать пятый абзац изложить в новой редакции: «Пипетка градуирован­ная йгто класса точности вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,05 смЬ;

дополнить абзацем: «Термометр ТЛ-4 № 2|, Зо.

Пункт .3i.541l.2i, Первый абзац-. Заменить слова: «в испарительную» на «в выпарительную»;

третий абзац, Заменить слово: «испарительной» на «выпарительной»;

пятый абзац «Условия работы хроматографа». Заменить слова: «Скорость потока» на «Объемный расход» ('21 раза);

предпоследний абзац дополнить словами: «расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1. Результаты вычисления К округляют до первого десятичного знака». Пункт ЗибцЙЭ. Первый абзац. Исключить слово: «микрошприцем».

Пункт ®.5iilA Первая формула. Экспликация. Последний абзац. Исклю­чить слово: «технического»;

дополнить абзацем (после экспликации):

«Градуировочный коэффициент других примесей, не указанных на хрома­тограмме (черт. 1), принимают за-единицу».

Пункт 3.6. Наименование. После слова «анилине» дополнить словами: «высшего сорта».

Пункт ЗіДІІ'; Первый абзац дополнить словами: «или нитробензол техниче­ский, свежеперегнанный при температуре 210—21Т °С, хроматографическую чи­стоту которого проверяют при условиях работы хроматографа по п. Э.5Н.2 на­стоящего стандарта»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Пирогаллол (1, 2, 3-триокси-

(Продолжение см. с. 33) 32(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 313—77) бензол), .раствор с- массовой долей 5 % в растворе гидроокиси -натрия»;,

девятый абзац. Исключить слова: «или полярограф с аналогичными метро­логическими характеристиками»;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2)4104—ОД с наибольшим пределом навешивания '200 г и погрешностью ±O,7|5CK) мг и весы с наибольшим пределом взвешивания 500 Т И погрешностью ±ЦіДОЮ Мт»;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Пипетка неградуирован- .ная 2-го класса точности вместимостью 10 см³»;

дополнить абзацами: «Пипетка градуированная 2-го класса точности вме­стимостью 5 см³С ценой деления 0,05) см³.

Пипетка для отбора и взвешивания проб по ГОСТ 6Й5|9|—72».

Пункт 3.6.2. Третий абзац. Заменить слова: «по 20,0000 г анилина» на «по 25,00 г анилина»; «(относительно ртутного дна или насыщенного каломельного -электрода)» на «(относительно ртутного дна, или насыщенного каломельного электрода, илй хлорсеребряного электрода)»;

дополнить .абзацем: «Зависимость высоты волны от массовой концентра­ции нитробензола допускается определять методом наименьших квадратов».

Пункт ЗАЗ. Заменить слова: «Около 20,00 г» на «Около 215,0000 г».

Пункт 3.6.4. Формула. Экспликация. Второй абзац. Исключить слово: «тех­нического*.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.6а, З.баЛ—3.6а.4:

«3.6а. Определение «масс о в ой 'доли нитробензола в техническом анилине 1-го сорта, приготовленного по п. 3.2 (полярографический метод)

3j6a.l. Подготовка к анализу

При проведении анализа применяют реактивы, растворы, приборы и по­суду по п. ЭДЧ' настоящего стандарта, а также

Желатин пищевой по (ГОСТ ІЦ1Й93—ОД, раствор с массовой долей 0,5%.

3.6а.'2. Построение градуировочного графика

0,1000 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вме­стимостью 60 см³. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом й тщательно перемешивают (раствор 3).

1. см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1100 см³, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (ра­створ 4).

В мерные- колбы вместимостью '50 ок³ вносят по 5 см³ .раствора соляной кислоты, прибавляют пипеткой (1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ^см* раствора 4 и Доводят объ­ем раствора в каждой колбе до метки этиловым спиртом. Получают растворы массовой концентрации нитробензола 0,4; 0,в; (1^2; 1,6 мг/дм³'соответственно.

Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой и анализируемым раство­ром, добавляют 3 капли раствора желатина и в течение ОД мин пропускают через раствор аргон, или азот, или водород.

'После этого снимают полярограммы каждого раствора в интервале от 0 до —1,0 В и определяют высоты волн прй Ei/s от —0,36 до —0,40 В (относи­тельно ртутного дна, или насыщенного каломельного, или хлорсеребряного электрода).

По полученным данным строят градуировочный график, наносят на ось абсцисс массовую концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр, а на ось ординат — соответствующие высоты волн в миллиметрах, приведенные к одной чувствительности. Полученная прямая должна про­водить через начало координат. _3,6аДПроведение анализа

11,0000 г анализируемого анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ раствора соляной кнслотц, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Затем снимают по­лярограмму в тех же условиях, что и при построении градуировочного гра­фика (п. Зьба.1),

По графику інаходят соответствующую массовую концентрацию нитробен­зола (с) В миллиграммах на кубический дециметр, предварительно приведя значения высот волн к чувствительности, при которой построен график.

З.баД Обработка результатов

Массовую долю нитробензола '(X_s) в процентах вычисляют по формуле'

с-50-100
^Х’^- от-1000-1000 '

где с — массовая концентрация нитробензола, найденная по градуировочному . ' графику, мг/дм³;

m — масса .навески анализируемого анилина, г.

За результат анализа принимают среднее . арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0012%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001 % при доверительной вероятности 0,95». .

Пункт 3.7J1. Второй абзац дополнить словами: «или анализатор жидкости титрометрический лабораторный А ТЛ-2»;

третий абзац. Исключить слова: «обладающего той же чувствительностью»;

пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24'104—88 с наибольшим пределом взвешивания 000 г и погрешностью ±0(,7й00 мг.

Пипетки вместимостью ’10 и 2|0 см³»;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции: «Бюретка вмести­мостью 110 см³ с цене® деления 0,0'2; см³.

Хлороформ по ГОСТ 200Г&—88, первый сорт»;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Реактив Фишера гото­вят из компонентов готового комплекта смешиванием растворов |Ц и 2 в объ­емном соотношении 1:Й,|1|7, получая реактив Фишера с титром около 0,004 г/см³. Реактив Фишера с титром около 0,002 г/см³ готовят смешиванием полученного раствора с хлороформом в соотношении ikfl»;

дополнить абзацем: «Секундомер любого типа».

Пункт 3.7.2. Заменить слова: «В. ячейку вводят из пипетки еще одну кап­лю воды и проводят титрование, при этом расход реактива Фишера регистри­руется» на «В ячейку вводят из пипетки еще одну каплю воды, определяя ее массу по разности результатов взвешиваний пипетки, и проводят титрование, при этом расход реактива Фишера регистрируется».

Пункт 3.7.3. (Второй абзац. Заменить слова: «По разности взвешиваний пипетки определяют навеску анилина» на «Массу навески анилина определяют по разности результатов взвешиваний пипетки».

Пункт 3.71.4. Первую формулу изложить в новой редакции:

экспликация., Заменить слова¹: «Г — титр реактива Фишера, г НгО/смЧ на *М — масса воды, соответствующая 1 см³ реактива Фишера, г»;

второй абзац до экспликации изложить в новой редакции: «Массу воды,(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 313—77) соответствующую 11 см³ реактива Фишера (М) в граммах, вычисляют по фор- I т

муле М=-ў~ »;

предпоследний абзац дополнить словами: «Результат измерений округляют до одного десятичного знака».

Пункты 4Л|—-4.3 изложить в новой редакции: «4,'lj. Упаковка — по ГОСТ ■6732.3—89 в стальные бочки по ГОСТ 6047»—79, В специализированные контей­неры-цистерны по ГОСТ 2(6380—84 типа СКП-4 без нижнего слива и автоцис­терны, принадлежащие грузополучателю.

Степень заполнения тары не должна превышать 95 %.

Упаковка, транспортная маркировка, требования к пакетированию и видам транспорта при отправке технического анилина на экспорт производятся в со­ответствии с договором между предприятием и внешнеторговой фирмой и на­стоящим стандартом.

На железнодорожные цистерны наносят специальные трафареты: «Анилин», «X», трафареты приписки и знаки опасности по ГОСТ 19433—88.

Технический анилин, упакованный в бочки и контейнеры-цистерны, транс­портируют транспортом любого вида в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида,

Продукт, упакованный в контейнеры-цистерны, транспортируют при нали­чии у грузоотправителя (грузополучателя) специализированных грузозахватных устройств и при их транспортировании по железной дороге с проведением по­грузки (выгрузки) на подъездных путях предприятий.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирова­ния согласовывают <в установленном порядке.

По железной дороге технический анилин транспортируют повагонними от­правками или в универсальных контейнерах (по ГОСТ (18477—719) и контейне-

(Продолжение см. с. 36)(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 313—77) рах-цистернах на открытом подвижном составе, или бочками в крытых вагонах в пакетированном виде (по ГОСТ 26663—85) в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС, а также наливом в собствен­ных цистернах грузоотправителя (грузополучателя) или арендованных с верх­ним сливом в соответствии с ^Правилами перевозки грузов» (часть 2, раз­дел 411, сборник № 37Q, 1990 г,).

Степень заполнения цистерн не должна превышать 95 %».

Пункты 6.4, 6.2 изложить в новой редакции: <6Jk Анилин технический - горючая жидкость.

Температура вспышки, °С 73

(Температура воспламенения, °С 76

. Температура самовоспламенения, °С _х 6117

Концентрационные пределы распространения пламени (объемная доля), % 1,3—(7,5

Температурные пределы распространения пламени, °С: нижний 70

верхний <106

Минимальное содержание кислорода для диффузионного горения (объемная доля), % '13,8.

6Д При загорании тушить водой с интенсивностью подачи 0,05 дм^а/с, воз­душно-механической пеной ПО-1 с интенсивностью подачи 0,046 дм*/с».

Пункт 6.3. Первый абзац. Заменить ссылку; ГОСТ 12.1.007—76 на ГОСТ ilBJKOOS—68;

последний абзац. Заменить слова: «1-%-ным раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты с массовой долей 1 %*.

Пункт 64 изложить в новой редакции: «6.4. При отборе проб, испытании и применении продукта следует применять индивидуальные средства защиты от попадания на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения в соответствии с ГОСТ НЙАфіЦі--69 и ГОСТ 12.4.103—83. Соб­людать меры личной гигиены. Продукт с кожи и слизистых удалять водой».

(ИУС № 3 1996 г.)