---

УДК 669.715'782 : 546.72.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Группа BS9

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения железа

ГОСТ

Aluminium-silicon alloy ingots.

Methods for determination of iron

1762.2-71

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73

до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­но-абсорбционный методы определения железа (при массовой до­ле железа от 0,15 до 1,0%) в силумине в чушках.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ. 1762.0—71.

J ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

) V,

Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­ного в оранжево-красный цвет комплексного соединения желе­за (11) с о-фенантролином или а, а'-дипиридилом после пред­

варительного восстановления железа ламина до-двухвалентного состояния.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

гидрохлоридом гидрокси-

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм³.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещен

а

if ОШ

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, свежеприго­товленный раствор с массовой долей 10%.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом наг­ревании в 100 см³ воды.

а, а'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%:

0,25 мг реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см" воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1,0000 г железа растворяют в 20 см³ соляной кис­лоты, разбавленной Г.1. В конце растворения приливают 1—2 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и вы­паривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемеши­вают.

1. см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б, готовят (перед применением): 25 см³ раствора А пе­реносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см³, прили­вают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, доливают до мет­ки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,05 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вмес­тимостью 250 см³ и приливают 20 см³ раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, разбавляют водой и осторожно прибавляют 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой н перемешивают.

В зависимости от содержания железа отбирают аликвотную часть 10—25 см² в мерную колбу вместимостью 100 см³. Раствор разбавляют водой до 50 см³, приливают 5 см³ раствора гидрокси­ламина, 10 см³ раствора уксуснокислого натрия (бумажка конго в этом случае окрашивается в красный цвет) и 10 см³ раствора ортофенантролина или а, а'-дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой,, перемешивают и через 30 мин измеряют оптичес­кую плотность на 'фотоэлектроколориметре или на спектрофото­метре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соот­ветствует длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контроль­ный опыт. ⁴

По величине оптической плотности испытуемого раствора а учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуи­ровочному графику.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответ­ствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг железа и разбав­ляют водой до 50—60 см³. Затем прибавляют по 5 см³ гидрохло­рида, по 10 см³ раствора уксуснокислого натрия, по 5 см³ раст­вора ортофенантролина или а, а'-днпиридила доливают до метки водой, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

По найденным значениям оптической плотности и известным массам железа в растворах’ строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

. /и,-У-100
^Л~ у, /л 1000 ’

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см³;

th — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески силумина, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).АТОМИ О-A БСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при распылении растворов проб в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,8 нм.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, «Сатурн» или аналогичный.

Лампа полого катода, предназначенная для определения же­леза.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000^сС.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3%.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069—74.

Раствор алюминия А: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 250 см³ соляной кислоты, раз­бавленной 1:1 и растворяют при нагревании с добавлением 1 см.^! хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 500 см³, разбавляют водой до метки и переме­шивают.

1 см³ раствора А содержит 0,02 г алюминия.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—78.

Раствор кремния Б: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и предварительно прокаленной в течение 1 ч при температуре 1000°С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900°С в течение 15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см³ раствора Б содержит 0,001 г кремния.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Раствор оксида натрия В: 190 г высушенного при температуре Ю5°С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, до­водят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,1 г оксида натрия.

Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ 13610—79.Стандартные растворы железа

Раствор Д: 0,5000 г железа растворяют в 15 см³ соляной кис­лоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1—2 см" азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и вы­паривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешива­ют; готовят перед применением.

1 см³ раствора Д содержит 0,001 г железа.

Раствор Е: отбирают пипеткой 50 см³ раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и переме­шивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Е содержит 0,5 мг железа;

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 30%.

Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой до­лей 0,2%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %•

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в ста­кан вместимостью 250 см³ и приливают 20 см³ раствора гидро-, окиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют 70— 80 см³ воды и осторожно приливают 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибав­ляют 1 см³ пероксида водорода и кипятят 3—5 мин для разру­шения ее избытка.

Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения железа раствор пробы распыляют в воздуш- но-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 248,8 нм.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см³ раствора алюминия А.

Массовую долю железа определяют по градуировочному гра­фику с учетом контрольного опыта.

В семь мерных колб вместимостью 250 см³ приливают после­довательно по 12,5 см³ раствора А, по 7 см³ раствора В и соот­ветственно 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см³ раствора Е, что со- 16

ответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% массовой доле железа.

Растворы разбавляют водой до 100 см³ и медленно при тща­тельном перемешивании приливают по 25 см³ раствора Б, при­бавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по кап­лям соляную кислоту, разбавленную 1 : 1, до изменения окраски индикатора в красный цвет.

Затем растворы в колбах доводят до метки водой и перемеши­вают.

Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорб­ционном спектрометре одновременно с растворами проб, как ука­зано в п. 6.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и из­вестным массовым долям железа строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю железа в процентах находят по градуи­ровочному графику.

   2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в таблице.

Разд. 5—7. (Введены дополнительно, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А. А. Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов, В. А. Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762—51 (разд.111)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандар­та СССР от 27.03.89 № 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в июле 1979 г., августе 1984 г., марте 1989 г. (ЙУС 8—79, 12—84, 6—891

1