5.3.5 Отбор проб воздуха и их анализ проводят в соответствии с 5.2.3-5.2.7.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
6.1 Концентрацию летучих химических веществ в воздухе климатической камеры в миллиграмм на кубический метр рассчитывают в соответствии с методиками измерения контролируемых веществ (5.2.5).
6.2 Абсолютное значение концентрации летучего химического вещества , выделяемого испытываемым образцом в воздух климатической камеры, вычисляют по формуле
, (1)
где - концентрация летучего вещества в воздухе климатической камеры, мг/ м ;
- концентрация летучего вещества в воздухе, входящем в камеру, мг/ м .
6.3 Значение концентрации летучего химического вещества, выделившегося в воздух климатической камеры объемом до 1 м включительно, находят как среднее арифметическое значение результатов испытаний не менее трех образцов по формуле
, (2)
где - количество повторностей наблюдения.
6.4 Среднее квадратическое отклонение результатов измерений , %, определяют по формуле
. (3)
6.5 Концентрацию летучего химического вещества при каждом измерении, проводимом в соответствии с 5.3.1, 5.3.2 и 5.3.4 в камерах объемом более 1 м, определяют как среднее арифметическое значение результатов измерений в различных точках камеры по формуле (2).
6.6 Окончательное значение концентрации вредного летучего химического вещества в климатических камерах объемом более 1 м при испытании изделий мебели рассчитывают как среднее арифметическое значение () результатов измерений при трех последних отборах воздуха, рассчитанные по формулам (1) и (2). Среднее квадратическое отклонение определяют по формуле (3).
В случае, когда концентрация вещества постоянна (5.3.3) в трех последовательных измерениях, среднее арифметическое значение принимают за характеристику контролируемого параметра.
В случае, когда концентрация вещества непостоянна (снижается или увеличивается), за характеристику принимают значение концентрации, полученное при последнем отборе и рассчитанное по формуле (1).
6.7 Оценку результатов испытания проводят путем их сравнения с предельно допустимыми концентрациями вредных веществ в атмосферном воздухе, утвержденными в установленном порядке органами Государственного санитарно-эпидемиологического надзора.
6.8 Образцы считают выдержавшими испытание, если полученные результаты будут меньше или равны нормам, установленным в нормативных документах на продукцию.
6.9 Результаты испытаний оформляют протоколом (приложение В).
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Форма паспорта образца, представляемого на испытания
ПАСПОРТ
|
наименование образца, изделия, набора мебели, проект, обозначение, |
|||
|
|
|||
|
индекс (при наличии) |
|||
|
Наименование изготовителя (заказчика) |
|
||
|
|
|||
|
Дата изготовления образца |
|
||
|
Наименование нормативной документации на продукцию |
|
||
|
|
|
||
|
для изделий и материалов |
|||
Характеристика образцов:
Образец изготовлен с применением следующих материалов:
1 Плитных
|
Наименование материала |
Обозначение нормативной документации |
Обозначение (марка) по НД |
Класс эмиссии формальдегида по перфоратору |
Размер образца, мм |
Примечание* |
Древесно-стружечная
плита
Древесно-волокнистая плита
Фанера
и т.д.
_____________
* При необходимости указывается вид связующего и другие характерные особенности образца.
2 Облицовочные материалы, настилочные и другие полимерные материалы
|
Наименование материала |
Марка (тип) |
Обозначение нормативной документации |
Основной химический состав (при необходимости) |
Размер образца, мм |
Сведения о разрешении к применению |
3 Клеевые и отделочные материалы
|
Наименование материала |
Обозначение нормативной документации |
Марка (тип) |
Расход, г/м |
Размер образца, к-во |
Сведения о разрешении материала к применению и др. |
Примечание - В зависимости от вида и цели испытания приводятся другие сведения по согласованию с испытательной лабораторией.
|
|
Подписи руководителя заказчика и лица, ответственного за связь с испытательной лабораторией (центром), расшифровка подписей, дата |
|
|
|
|
|
|
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
С АЦЕТИЛАЦЕТОНОВЫМ РЕАКТИВОМ
Б.1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящая методика предназначена для определения концентрации формальдегида в воздухе жилых помещений и климатических камер.
Б.2 СУЩНОСТЬ И ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с ацетилацетоновым реактивом в среде уксуснокислого аммония с образованием продукта, окрашенного в желтый цвет.
Нижний предел обнаружения формальдегида 0,001 мг в 10 см анализируемого раствора.
Погрешность определения ±10%.
Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в атмосферном воздухе, воздухе закрытых помещений и климатических камер от 0,008 до 1,3 мг/м при отборе воздуха не менее 120 дм .
Определению формальдегида не мешают метиловый и этиловый спирты, этиленгликоль, сероводород, аммиак.
Б.З СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
Б.3.1 Аспирационное устройство, обеспечивающее скорость потока воздуха 2 дм /мин.
Б.3.2 Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимумом светопоглощения при длине волны 412 нм и кюветой шириной рабочего слоя 10 мм.
Б.3.3 Колбы мерные 50, 250 и 1000 см по ГОСТ 1770.
Б.3.4 Колбы конические 100 см по ГОСТ 1770.
Б.3.5 Поглотительные приборы типа Полежаева, Рихтера.
Б.3.6 Баня водяная с терморегулятором.
Б.4 РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Б.4.1 Ацетилацетон, ч.д.а. по ГОСТ 10259.
Б.4.2 Кислота уксусная, ледяная х.ч.
Б.4.3 Ацетат аммония ч.д.а. по ГОСТ 3117.
Б.4.4 Формалин, 40%-ный раствор формальдегида.
Б.4.5 Натр едкий, ч.д.а. 30%-ный раствор.
Б.4.6 Кислота соляная, конц. ч.д.а по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5.
Б.4.7 Натрий серноватистокислый N S O · фиксанал, 0,1N раствор.
Б.4.8 Йод, фиксанал 0,1 N раствор.
Б. 4.9 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
Б.4.10 Ацетилацетоновый реактив: 200 г ацетата аммония растворяют в 800 см воды в мерной колбе на 1 дм . К раствору добавляют 3 см ацетилацетона, 5 см уксусной кислоты и раствор в колбе доводят водой до метки (поглотительный раствор).
Б.4.11 Исходный раствор для градуировки: 5 см формалина вносят в мерную колбу 250 см и доводят водой до метки. Затем определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого 5 см раствора помещают в коническую колбу 250 см с притертой пробкой, приливают 20 см 0,1 N раствора йода и по каплям вносят 30%-ный раствор едкого натра до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу оставляют на 10 мин, затем осторожно подкисляют раствор 2,5 см соляной кислоты (разбавленной 1:5), оставляют на 10 мин в темноте и оттитровывают избыток йода 0,1 N раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет светло-желтым, добавляют несколько капель крахмала. Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемое на титрование 20 см 0,1 N раствора йода. По разности количества, израсходованного на контрольное титрование и избытком йода, не вошедшего в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество йода, которое пошло на окисление формальдегида. 1 см 0,1 N раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида. Установив содержание формальдегида в 1 см раствора, соответствующим разведением водой готовят исходный и рабочий растворы формальдегида содержанием соответственно 0,1 мг/см и 0,01 мг/см . Содержание формальдегида в растворах устанавливают титрометрически.
Б.5 ОТБОР ПРОБ
Б.5.1 При испытании в климатических камерах полимерных материалов и изделий подготовка образцов и порядок отбора проб осуществляется в соответствии с разделами 4 и 5 настоящего стандарта.
Б.5.2 Для определения максимальной разовой концентрации формальдегида в воздухе климатической камеры или закрытого помещения воздух аспирируют со скоростью 2 дм /мин в объеме 60-120 дм через два последовательно соединенных поглотительных прибора типа Полежаева, Рихтера, заполненных по 7 см поглотительного раствора и 3 см дистиллированной воды. В процессе отбора пробы образуется нелетучее производное формальдегида.
Б.5.3 Одновременно отбирается контрольная проба воздуха, подаваемого в климатическую камеру.
Отбор пробы осуществляется в соответствии с 5.2.
Б.6 ХОД АНАЛИЗА
Б.6.1 Отобранные пробы помещают в водяную баню, нагретую до 40 °С, и выдерживают в течение 30 мин.
Б.6.2 После охлаждения проб измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с использованием спектрофотометра или фотоэлектроколориметра при длине волны 412 нм в кюветах шириной рабочего слоя 10 мм. Оценку количественного содержания формальдегида в пробе проводят по градуировочной характеристике.
Б.7 УСТАНОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Б.7.1 В мерную пробирку на 10 см пипеткой на 2 см вносят рабочий раствор формальдегида (Б.4.11), воду пипеткой на 5 см , доводят поглотительным раствором до метки и готовят растворы для градуировки в соответствии с таблицей Б.1 (при определении низких концентраций формальдегида) и таблицей Б.2 (при определении высоких концентраций формальдегида).
Таблица Б.1
|
Растворы, см |
Номера растворов для градуировки |
|||||||
|
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Рабочий раствор формальдегида с содержанием 0,01 мг/см |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
1,0 |
1,4 |
2,0 |
|
Вода |
3,0 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,0 |
1,6 |
1,0 |
|
Ацетилацетоновый реактив |
По 7 см в каждую пробирку |
|||||||
|
Содержание формальдегида, мкг |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
10 |
14 |
20 |
Примечание - При приготовлении растворов 1 и 2 пользоваться капиллярной пипеткой или автоматическим микродозатором.
Таблица Б.2
|
Растворы, см |
Номера растворов для градуировки |
|||||||
|
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Исходный раствор формальдегида с содержанием 0,1 мг/см |
0 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,2 |
1,6 |
2,0 |
|
Вода |
3,0 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
1,8 |
1,4 |
1,0 |
|
Ацетилацетоновый реактив |
По 7 см в каждую пробирку |
|||||||
|
Содержание формальдегида, мкг |
0 |
20 |
40 |
60 |
80 |
120 |
160 |
200 |
Б.7.2 Растворы для градуировки нагревают на водяной бане в течение 30 мин при Т - 40 °С, охлаждают и измеряют в них оптическую плотность (длина волны равна 412 нм, ширина рабочего слоя кюветы 10 мм).
Б.7.3 Растворы для градуировки готовят в 3-кратной повторности и рассчитывают среднее значение оптической плотности в каждой точке градуировочной характеристики. Затем находят точное значение углового коэффициента по формуле
