---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 313-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

А

ГОСТ

313—77

НИЛИН ТЕХНИЧЕСКИ»

Технические условия

Aniline for industrial use.
Specifications

ОКП 24 7141 0100.

С

де 81i(M.94~

рок действия с 01.01.79

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический анилин (аминобензол), предназначенный для производства красителей, промежуточных продуктов для красителей, полиизоцианатов, ле­карственных средств, изготовляемый для нужд народного хозяй­ства и для экспорта.

Формулы:

эмпирическая СвНбКН₂

с

атомным массам

труктурная

NH₂

Молекулярная масса (по международным 1971 г.) —93,13.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический анилин должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

П

Издание официальное
Е

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

Примечания:

1. В течение гарантийного срока хранения для технического анилина без стабилизатора цвета допускается изменение' цвета до светло-коричневого по ис­течении одного месяца со дня изготовления.

2. Для технического анилина со стабилизатором цвета показатель 3 табли­цы допускается не ниже минус 6,3 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.3. По соглашению изготовителя с потребителем технический анилин изготовляется со стабилизатором цвета. В качестве стаби­лизатора применяют технический гидразин-гидрат по ГОСТ 19503—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки технического анилина — по ГОСТ 6732—76.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732—76.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

Кальций сульфат 2-водный, ч. д. а., предварительно прокален­ный при 160—170 °С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Холодильник воздушный — трубка стеклянная диаметром 15—20 мм, длиной 500—600 мм с конусом КШ 24/29 по ГОСТ 8682—70.

Колба Кн-1—500—24/29 ТС по ГОСТ 25336^-82.

Термостат, обеспечивающий температуру 80°С.

Около 200,00 г технического анилина помещают в коническую колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, и наг­ревают в термостате до (75±5) °С. Затем прибавляют 100,00 г прокаленного сульфата кальция, прекращают нагревание и в те­чение 30 мин периодически взбалтывают. После отстаивания в течение 30 мин верхний слой анилина осторожно сливают в су­хую колбу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Допускается для проведения определения применять термо­метр ТЛ-4 4—Б 1—8.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. М2).

Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей (бензол, толуидины, нитробен­зол, дифенил, дифениламин), определяемых газохроматографи­ческим методом.

Хроматограф газовый типа «Цвет-100», «Цвет-500» или друго­го типа с детектором ионизации в пламени и программированием температуры.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 или 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Лупа по ГОСТ 25706—83.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Баня песчаная.

Неподвижная жидкая фаза — карборансилоксановый полимер К.БСН-2.

Носитель твердый хроматов N-AW-DMCS, зернами размером 0,2—0,25 мм. .

Водород технический до ГОСТ 3022—80, марка Б.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.

«Эталон внутренний» — 2-нитроанизол технический, свежепе- регнанный.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, 1-й сорт.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Воздух сжатый для питания приборов.

Бензол по ГОСТ 5955—75, ч. д. а.

р-Толуидин, ч., или м-толуидин, ч., или n-толуидин, ч.

Дифенил по ГОСТ 13487—78, ч. д. а. или ч.

Дифениламин по ГОСТ 5825—70, ч. д. а.

Нитробензол для ячеек Керра, ч.

Анилин технический по ГОСТ 313—77, свежеперегнанный.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1 (2) —100(250) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Чашка ЧВК-1 (2)—250(500) или ЧВП-1 (2)—250(500) по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Приготовление насадки

Насадку готовят следующим образом: неподвижную жидкую фазу — карборансилоксановый полимер КБСН-2 в количестве 5 % от суммы массы твердого носителя и массы неподвижной фазы растворяют в хлороформе. Полученный раствор переносят в ис­парительную чашку с твердым носителем, предварительно смо­ченным хлороформом.

Количество хлороформа, используемого для растворения жид­кой фазы, должно быть таким, чтобы покрыть всю массу твер­дого носителя.

Растворитель удаляют нагреванием испарительной чашки с содержимым на песчаной бане при 70—80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помещают в термостат хроматографа и не подсоединяя к детектору, продувают током азота в следующем режиме: начальная температура термостата (100±3) °С, конечная темпе­ратура термостата (300±5) °С при скорости изменения темпера­туры не более 4°С/мин; выдержка при (300±5) °С в течение 6 ч

.Условия работы хроматографа

Начальная температура колонки в течение 6 мин, °С 90 Конечная тёйВература колонки в течение 20 мин, °С 200

Скорость изменения температуры колонки, °С/мин .4 Температура испарителя, °С ....... . 270—300

Скорить потока газа-носителя, см’/мин . . . . 20—30

Скорость потока водорода, см’/мин 20—30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин . .4

Объем вводимой пробы, мм³ . 0,3—0,4

Продолжительность анализа, мин 34—40

Подготовку к анализу, вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к при­бору.

Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050—0,0100 г «внутреннего эталона» и определяемого компонен­та взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см³ четырех­хлористого углерода. Смесь перемешивают и вводят в испари­тель хроматографа.

При приготовлении искусственной смеси для бензола в каче­стве растворителя применяют анилин.

Градуировочный коэффициент (Лі) вычисляют по формуле

ь- ^ml 'Зэт

^Л,~ mn-se

где m_t— масса навески определяемой примеси, г;

S_9T — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

/Пэт—масса навески «внутреннего эталона», г;

— площадь пика определяемой примеси, мм².

За градуировочный коэффициент для каждой примеси прини­мают среднее арифметическое результатов не менее пяти парал­лельных определений.

Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три ме­сяца и при каждой смене насадки.

2,0000—3,0000 г анализируемого технического анилина взвеши­вают в стаканчике и добавляют микрошприцем 0,0060—0,0100 г 2-нитроанизола.

Затем смесь тщательно перемешивают и вводят микро­шприцем в испаритель хроматографа.

Массовую долю определяемой примеси (%!) в процентах*вы­числяют по формуле

у у • fft₉T ‘ Ю0 где Ki —’Градуировочный коэффициент определяемой примеси;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм²;

5,т —(площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т»т —масса навески «внутреннего эталона», г;

т -4 масса навески анализируемого' технического анилина, г. Массовую долю анилина (X) в процентах вычисляют по фор­муле

X=100-SX_b

где SX і— суммарная массовая доля органических примесей, %. Порядок выхода примесей указан на хроматограмме (черт. 1). За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности 0,95.

Нитробензол для ячеек Керра, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Анилин технический по ГОСТ 313—77, свежеперегнанный.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 без предварительной очистки или азот газообразный по ГОСТ 9293—74, или водород технический марки А по ГОСТ 3022—80, предварительно пропу­щенный через щелочной раствор пирогаллола и дистиллированную воду.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

Пирогаллол (1, 2, 3-триоксибензол) технический, раствор с массовой долей 5 % в растворе гидроокиси натрия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Полярограф ПУ-1 или полярограф с аналогичными метрологи­ческими характеристиками.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—82.

Колбы 1 (2)—50—2 и 1 (2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—10 и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

/—бензол; 2—анилин; 3—толуидины; ■/—нитробензол; 5—дифенил; 6—ортонитро- анизол; 7—дифениламин

Черт. 1

0,0500 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 1).

10 см³ раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и тща­тельно перемешивают (раствор 2).

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят пипеткой по 10 см³ раствора соляной кислоты и по 25,0000 г анилина, прибавляют 0,3; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см³ раствора 2 и доводят объем раствора в каждой колбе до метки этиловым спиртом. Получают растворы массовой концентрации добавленного в каждую колбу нитробен­зола 0,6; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 мг/дм³ соответственно. Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предва­рительно промытый дистиллированной водой и анализируемым раствором, в течение 20 мин пропускают через раствор аргон или азот, или водород. Снимают полярограмму каждого раствора в диапазоне потенциалов от 0 до —1,0 В и измеряют высоту волны при £1/2 от —0,60 до —0,65 В (относительно ртутного дна или насыщенного каломельного электрода).

Строят градуировочный график (черт. 2а) по принципу метода добавок следующим образом: на оси абсцисс откладывают массо­вые концентрации добавленного в каждую колбу нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр, на оси ординат — высоты волн в миллиметрах, приведенные к одной чувствительности, со­ответствующие общему количеству нитробензола в смеси добав­ленному и присутствующему в анилине). Полученная прямая не будет проходить через начало координат и будет отсекать на оси ординат отрезок h₀, соответствующий концентрации нитробензола в анилине, использованном для построения градуировочного гра­фика. Полученную прямую продолжают до пересечения с осью абсцисс. Эту точку принимают за начало координат, от которого градуируют снова ось абсцисс с сохранением того же масштаба.