ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
АНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
А
ГОСТ
313—77
НИЛИН ТЕХНИЧЕСКИ»Технические условия
Aniline for industrial use.
Specifications
ОКП 24 7141 0100.
С
де 81i(M.94~
рок действия с 01.01.79Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический анилин (аминобензол), предназначенный для производства красителей, промежуточных продуктов для красителей, полиизоцианатов, лекарственных средств, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для экспорта.
Формулы:
эмпирическая СвНбКН2
с
атомным массам
труктурнаяNH2
Молекулярная масса (по международным 1971 г.) —93,13.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
Е
© Издательство стандартов, 198
9По физико-химическим показателям технический анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
1. Внешний вид |
Маслянистая прозрачная жидкость от бесцветного до светло- желтого цвета |
|
Минус .6,2 99,8 0,0006 0,1 |
Примечания:
1. В течение гарантийного срока хранения для технического анилина без стабилизатора цвета допускается изменение' цвета до светло-коричневого по истечении одного месяца со дня изготовления.
2. Для технического анилина со стабилизатором цвета показатель 3 таблицы допускается не ниже минус 6,3 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3. По соглашению изготовителя с потребителем технический анилин изготовляется со стабилизатором цвета. В качестве стабилизатора применяют технический гидразин-гидрат по ГОСТ 19503—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки технического анилина — по ГОСТ 6732—76.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Методы отбора проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
Подготовка пробы к анализу
Реактивы, приборы и посуда
Кальций сульфат 2-водный, ч. д. а., предварительно прокаленный при 160—170 °С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Холодильник воздушный — трубка стеклянная диаметром 15—20 мм, длиной 500—600 мм с конусом КШ 24/29 по ГОСТ 8682—70.
Колба Кн-1—500—24/29 ТС по ГОСТ 25336^-82.
Термостат, обеспечивающий температуру 80°С.
Приготовление пробы
Около 200,00 г технического анилина помещают в коническую колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, и нагревают в термостате до (75±5) °С. Затем прибавляют 100,00 г прокаленного сульфата кальция, прекращают нагревание и в течение 30 мин периодически взбалтывают. После отстаивания в течение 30 мин верхний слой анилина осторожно сливают в сухую колбу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Внешний вид продукта оценивают визуально, в пробирке типов Ш, П2 или П2Т из бесцветного стекла по ГОСТ 25336—82 в проходящем свете.
3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Температуру кристаллизации технического анилина, прй- готовленного по п. 3.2, определяют в приборе Жукова по ГОСТ 18995.5—73, разд. 1. Применяют охлаждающую смесь, обеспечивающую охлаждение до минус 20 °С.
Допускается для проведения определения применять термометр ТЛ-4 4—Б 1—8.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. М2).
Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п. 3.2.
Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей (бензол, толуидины, нитробензол, дифенил, дифениламин), определяемых газохроматографическим методом.
Определение суммы органических примесей
Приборы, реактивы и посуда
Хроматограф газовый типа «Цвет-100», «Цвет-500» или другого типа с детектором ионизации в пламени и программированием температуры.
Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 или 3 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Лупа по ГОСТ 25706—83.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Баня песчаная.
Неподвижная жидкая фаза — карборансилоксановый полимер К.БСН-2.
Носитель твердый хроматов N-AW-DMCS, зернами размером 0,2—0,25 мм. .
Водород технический до ГОСТ 3022—80, марка Б.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.
«Эталон внутренний» — 2-нитроанизол технический, свежепе- регнанный.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, 1-й сорт.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Воздух сжатый для питания приборов.
Бензол по ГОСТ 5955—75, ч. д. а.
р-Толуидин, ч., или м-толуидин, ч., или n-толуидин, ч.
Дифенил по ГОСТ 13487—78, ч. д. а. или ч.
Дифениламин по ГОСТ 5825—70, ч. д. а.
Нитробензол для ячеек Керра, ч.
Анилин технический по ГОСТ 313—77, свежеперегнанный.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1 (2) —100(250) ТХС по ГОСТ 25336—82.
Чашка ЧВК-1 (2)—250(500) или ЧВП-1 (2)—250(500) по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к анализу
Приготовление насадки
Насадку готовят следующим образом: неподвижную жидкую фазу — карборансилоксановый полимер КБСН-2 в количестве 5 % от суммы массы твердого носителя и массы неподвижной фазы растворяют в хлороформе. Полученный раствор переносят в испарительную чашку с твердым носителем, предварительно смоченным хлороформом.
Количество хлороформа, используемого для растворения жидкой фазы, должно быть таким, чтобы покрыть всю массу твердого носителя.
Растворитель удаляют нагреванием испарительной чашки с содержимым на песчаной бане при 70—80 °С при непрерывном перемешивании.
Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помещают в термостат хроматографа и не подсоединяя к детектору, продувают током азота в следующем режиме: начальная температура термостата (100±3) °С, конечная температура термостата (300±5) °С при скорости изменения температуры не более 4°С/мин; выдержка при (300±5) °С в течение 6 ч
.Условия работы хроматографа
Начальная температура колонки в течение 6 мин, °С 90 Конечная тёйВература колонки в течение 20 мин, °С 200
Скорость изменения температуры колонки, °С/мин .4 Температура испарителя, °С ....... . 270—300
Скорить потока газа-носителя, см’/мин . . . . 20—30
Скорость потока водорода, см’/мин 20—30
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин . .4
Объем вводимой пробы, мм3 . 0,3—0,4
Продолжительность анализа, мин 34—40
Подготовку к анализу, вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050—0,0100 г «внутреннего эталона» и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см3 четыреххлористого углерода. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.
При приготовлении искусственной смеси для бензола в качестве растворителя применяют анилин.
Градуировочный коэффициент (Лі) вычисляют по формуле
ь- ml 'Зэт
Л,~ mn-se
где mt— масса навески определяемой примеси, г;
S9T — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
/Пэт—масса навески «внутреннего эталона», г;
— площадь пика определяемой примеси, мм2.
За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений.
Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки.
Проведение анализа
2,0000—3,0000 г анализируемого технического анилина взвешивают в стаканчике и добавляют микрошприцем 0,0060—0,0100 г 2-нитроанизола.
Затем смесь тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
Обработка результатов
Массовую долю определяемой примеси (%!) в процентах*вычисляют по формуле
у у • fft9T ‘ Ю0 где Ki —’Градуировочный коэффициент определяемой примеси;
Si — площадь пика определяемой примеси, мм2;
5,т —(площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
т»т —масса навески «внутреннего эталона», г;
т -4 масса навески анализируемого' технического анилина, г. Массовую долю анилина (X) в процентах вычисляют по формуле
X=100-SXb
где SX і— суммарная массовая доля органических примесей, %. Порядок выхода примесей указан на хроматограмме (черт. 1). За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности 0,95.
Определение массовой доли нитробензола в техническом анилине, приготовленном по п. 3.2 (полярографический метод)
Реактивы, растворы, приборы и посуда
Нитробензол для ячеек Керра, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Анилин технический по ГОСТ 313—77, свежеперегнанный.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 без предварительной очистки или азот газообразный по ГОСТ 9293—74, или водород технический марки А по ГОСТ 3022—80, предварительно пропущенный через щелочной раствор пирогаллола и дистиллированную воду.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Пирогаллол (1, 2, 3-триоксибензол) технический, раствор с массовой долей 5 % в растворе гидроокиси натрия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Полярограф ПУ-1 или полярограф с аналогичными метрологическими характеристиками.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—82.
Колбы 1 (2)—50—2 и 1 (2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—10 и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
/—бензол; 2—анилин; 3—толуидины; ■/—нитробензол; 5—дифенил; 6—ортонитро- анизол; 7—дифениламин
Черт. 1
Построение градуировочного графика
0,0500 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 1).
10 см3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 2).
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой по 10 см3 раствора соляной кислоты и по 25,0000 г анилина, прибавляют 0,3; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 раствора 2 и доводят объем раствора в каждой колбе до метки этиловым спиртом. Получают растворы массовой концентрации добавленного в каждую колбу нитробензола 0,6; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 мг/дм3 соответственно. Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой и анализируемым раствором, в течение 20 мин пропускают через раствор аргон или азот, или водород. Снимают полярограмму каждого раствора в диапазоне потенциалов от 0 до —1,0 В и измеряют высоту волны при £1/2 от —0,60 до —0,65 В (относительно ртутного дна или насыщенного каломельного электрода).
Строят градуировочный график (черт. 2а) по принципу метода добавок следующим образом: на оси абсцисс откладывают массовые концентрации добавленного в каждую колбу нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр, на оси ординат — высоты волн в миллиметрах, приведенные к одной чувствительности, соответствующие общему количеству нитробензола в смеси добавленному и присутствующему в анилине). Полученная прямая не будет проходить через начало координат и будет отсекать на оси ординат отрезок h0, соответствующий концентрации нитробензола в анилине, использованном для построения градуировочного графика. Полученную прямую продолжают до пересечения с осью абсцисс. Эту точку принимают за начало координат, от которого градуируют снова ось абсцисс с сохранением того же масштаба.