Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Марганец металлический марки Мр 00 по ГОСТ 6008-82.
Стандартные растворы солянокислого марганца
Раствор А: 1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно, по каплям, прибавляют 1-2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
5.3. Подготовка к анализу
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 нм при массовой доле марганца менее 0,5 % или 403,0 нм при массовой доле марганца более 0,5 %. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (табл. 4) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в смеси 10 см3 соляной и 3-5 см3 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 4 см3 соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу, ополоснув ее первыми порциями фильтрата.
Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Таблица 4
|
Массовая доля марганца, % |
Масса навески, г |
Аналитическая линия, нм |
|
От 0,1 до 0,2 |
0,2 |
279,5 |
|
Св. 0,2 » 0,5 |
0,1 |
279,5 |
|
» 0,5 » 1,5 |
0,2 |
403,0 |
|
» 1,5 » 3,0 |
0,1 |
403,0 |
5.4.2. Построение градуировочных графиков
5.4.2.1. Построение градуировочного графика для массовой доли марганца от 0,1 до 0,5 %.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б солянокислого марганца, что соответствует 1×10-4; 2×10-4; 3×10-4; 4×10-4; 5×10-4 и 6×10-4 г марганца. Прибавляют по 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Настраивают прибор на резонансную линию 279,5 нм.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.
5.4.2.2. Построение градуировочного графика для массовой доли марганца от 0,5 до 3,0 %.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 1×10-3; 1,5×10-3; 2×10-3; 2,5×10-3; 3×10-3; 3,5×10-3 г марганца, прибавляют по 4 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Настраивают прибор на резонансную линию 403,0 нм.
Далее поступают, как указано в п. 5.4.2.1.
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Вычисляют среднее значение оптической плотности контрольного раствора и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытуемых растворов.
По градуировочному графику находят массу марганца в испытуемом растворе в граммах.
5.5.2. Массовую долю марганца (Х3) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески стали, г.
5.5.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. хим. наук, (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; С.В. Спирина канд. хим. наук (руководитель темы); О.М. Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 № 301
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.5-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на которые дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
|
1.1 |
|
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2, 4.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2, 4.2 |
|
|
3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
ГОСТ 20490-75 |
3.2, 4.2 |
|
4.2 |
|
|
5.2 |
|
|
5.2 |
|
|
ГОСТ 6008-82 |
5.2 |
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Общие требования 1 2. Титриметрический метод 1 3. Потенциометрический метод 3 4. Фотометрический метод 4 5. Атомно-абсорбционный метод 8 |
