3.11. Определение массовой доли алюминия, висмута, галлия, золота, железа, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка


3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы


Спектрограф типа ИСП-28 с однолинзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости щели) и трехступенчатым ослабителем.


Выпрямитель ВАЗ 275-100.


Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига).


Микрофотометр МФ-2.


Спектропроектор ПС-18.


Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.


Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.


Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.


Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.


Цилиндр 50 по ГОСТ 1770-74.


Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.


Плитки любого типа со спиралью, закрытой кварцем.


Графит порошковый, ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463-79.


Угли графитированные марки ос.ч. 7-3 (электроды); нижний электрод имеет кратер глубиной 3 мм, диаметром 4 мм, верхний - заточен на слегка усеченный конус.


Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительностью 5 относительных единиц и типа III, чувствительностью 18 относительных единиц.


Натрий хлористый для спектрального анализа.


Алюминий окись, ч.д.а.


Висмута (III) окись по ГОСТ 10216-75, х.ч.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Галий (III) оксид.


Железа окись.


Индий треххлористый 3-водный, х.ч. и ч.


Золотохлористоводородная кислота 4-водная, ч.


Кадмий углекислый для оптического стекловарения, ос.ч. 7-4.


Кальций углекислый для спектрального анализа, ч.д.а.


Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.


Магния окись по ГОСТ 4526-75.


Марганец (IV) окись, ос.ч. II-2.


Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.


Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78.


Олова двуокись по ГОСТ 22516-77.


Свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77.


Сурьма (III) оксид, х.ч.


Титан (IV) окись для волоконной оптики, ос.ч. 7-5.


Хрома (III) окись, ч.д.а.


Цинка окись по ГОСТ 10262-73.


Раствор, содержащий 1 мг/см серебра; готовят по ГОСТ 4212-76.


Раствор, содержащий 0,1 мг/см золота; готовят следующим образом: 0,209 г 4-водной золотохлористоводородной кислоты (с массовой долей 47,85%) помещают в мерную, колбу вместимостью 1 дм (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.


Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.


Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.


Кислота соляная особой чистоты.


Раствор, содержащий 1 мг/см индия; готовят следующим образом: 0,19 г 3-водного треххлористого индия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде, содержащей 0,5 см соляной кислоты, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.


Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом:


раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм , перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют;


раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм , перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.


Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.


Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.


Натрий сульфит 7-водный.


Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.


Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или


Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.


Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86.


Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.


Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм , перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.


Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.


Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.


3.11.2. Приготовление образцов сравнения


Образцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки соляной кислоты готовят свою серию образцов. Последний образец каждой серии является образцом сравнивания (головной образец).


Головные образцы готовят смешением рассчитанных масс окислов или углекислых солей определяемых элементов и порошкового графита.


Серебро, индий и золото в образцы вводят в виде растворов.


Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра, золота и индия растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавлением предыдущих порошковым графитом. Смешивание и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смешивание, вручную в течение 1 ч).


Все приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.


Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос.ч. 26-4, ос.ч. 20-4, ос.ч. 7-4 приведены соответственно в табл.3-5.



Таблица 3

Схема приготовление серии образцов сравнения для марки ос.ч. 26-4 (коэффициент обогащение равен 2000)


Определяемая примесь

Головной образец сравнения N 1

Образец сравнения N 2

Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения



Масса вводимого соединения, мг


Массовая доля примесей, %

Масса вводимого соединения, мг


Массовая доля примесей, %

N 3

N 4

N 5

Алюминий Al О


189

2


2·10

2·10

6·10

2·10

Висмут Вi О


34

6·10


6·10

6·10

1,8·10

6·10

Галлий Ga О


13

2·10


2·10

2·10

6·10

2·10

Железо Fe О


143

2


2·10

2·10

6·10

2·10

Золото




Au 5 мг

(в растворе)


1·10

1·10

3·10

1·10

Индий




In 1 мг

(в растворе)


2·10

2·10

6·10

2·10

Кадмий СdCO


175

2


2·10

2·10

6·10

2·10

Кальций СаСО


1258

10


1

1·10

3·10

1·10

Кобальт Со О


14

2·10


2·10

2·10

6·10

2·10

Магний MgО


165

2


2·10

2·10

6·10

2·10

Марганец MnO


72

1


1·10

1·10

3·10

1·10

Медь CuO


12

2·10


2·10

2·10

6·10

2·10

Никель NiO


13

2·10


2·10

2·10

6·10

2·10

Олово

SnO


48

6·10


6·10

6·10

1,8·10

6·10

Свинец PbO


54

1


1·10

1·10

3·10

1·10

Серебро




Ag 1 мг

(в растворе)


2·10

2·10

6·10

2·10

Сурьма Sb O


60

1


1·10

1·10

3·10

1·10

Титан ТiO


167

2


2·10

2·10

6·10

2·10

Хром Сr O


44

6·10


6·10

6·10

1,8·10

6·10

Цинк ZnO


248

4


4·10

4·10

1,2·10

4·10

Графит порошковый


2291








Примечание. После прибавления в образец N 2 растворов, содержащих индий, серебро и золото, образец высушивают в сушильном шкафу при 80 °С.



Таблица 4

Схема приготовления серии образцов сравнения для марки ос.ч. 20-4 (коэффициент обогащения равен 500)


Определяемая примесь

Головной образец сравнения N 1

Образец сравнения N 2

Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения



Масса вводимого соединения, мг


Массовая доля примесей, %

Масса вводимого соединения, мг


Массовая доля примесей, %

N 3

N 4

N 5

Алюминий Al О


180

2


2·10

2·10

6·10

2·10

Висмут Вi О


28

5·10


5·10

5·10

1,5·10

5·10

Железо Fe О


143

2


2·10

2·10

6·10

2·10

Кадмий СdCO


192

2,5


2,5·10

2,5·10

7,5·10

2,5·10

Кобальт Со О


35

5·10


5·10

5·10

1,5·10

5·10

Магний MgО


207

2,5


2,5·10

2,5·10

7,5·10

2,5·10

Марганец MnO


36

5·10


5·10

5·10

1,5·10

5·10

Медь CuO


16

2,5·10


2,5·10

2,5·10

7,5·10

2,5·10

Никель NiO


32

5·10


5·10

5·10

1,5·10

5·10

Олово SnO


95

1,5


1,5·10

1,5·10

4,5·10

1,5·10

Свинец PbO


27

5·10


5·10

5·10

1,5·10

5·10

Серебро




Ag 1,25 мг

(в растворе)


2,5·10

2,5·10

7,5·10

2,5·10

Сурьма Sb O


300

5


5·10

5·10

1,5·10

5·10

Титан ТiO


42

5·10


5·10

5·10

1,5·10

5·10

Цинк ZnO


152

2,5


2,5·10

2,5·10

7,5·10

2,5·10

Графит порошковый


3515








Примечание. После прибавления в образец N 2 раствора, содержащего серебро, образец высушивают в сушильном шкафу при 70 °С.



Таблица 5

Схема приготовления серии образцов сравнения для марки ос.ч. 7-4 (коэффициент обогащения равен 500)


Определяемая примесь

Образец сравнения N 1

Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения



Масса вводимого соединения, мг


Массовая доля примесей, %

N 2

N 3

N 4

N 5

Железо Fe О


358

5

5·10

5·10

1,5·10

5·10

Медь CuO


31

5·10

5·10

5·10

1,5·10

5·10

Никель NiO


32

5·10

5·10

5·10

1,5·10

5·10

Свинец PbO


270

5

5·10

5·10

1,5·10

5·10

Графит порошковый


4309








При этом для марки ос.ч. 26-4 и 20-4 образец сравнения N 2 и N 3 получают разбавлением образца соответственно N 1 и N 2 в 10 раз; образец сравнения N 4 - разбавлением образца N 3 в 3,3 раза; образец N 5 - разбавлением образца N 4 в 3 раза. Для марки ос.ч. 7-4 образец сравнения N 2 получают разбавлением образца N 1 в 10 раз; образец сравнения N 3 - разбавлением образца N 2 в 5 раз; образец N 4 - разбавлением образца N 3 в 3,3 раза; образец сравнения N 5 получают разбавлением образца N 4 в 3 раза.