Сухой остаток растворяют в 2,3 см воды, прибавляют 0,3 см раствора борной кислоты, 0,2 см раствора серной кислоты концентрации 1,25 моль/дм и 0,3 см раствора молибденовокислого аммония. Содержимое чашки перемешивают, выдерживают в течение 10 мин, добавляют 0,15 см раствора лимонной кислоты и 0,35 см смеси реактивов. Содержимое чашки снова перемешивают, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность, как описано в п.3.6.2. Массовую долю кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более чем у раствора сравнения, содержащего 0,001 мг Si (что соответствует 0,002 мг SiO ).
3.6.4. Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли кремния определение заканчивают фотометрически.
3.6.5. Если оптическая плотность анализируемого раствора не удовлетворяет указанному выше условию, определение повторяют в условиях, исключающих загрязнение кремнием. Применяют для нагревания водяной бани электроплитку, закрытую металлической пластинкой.
3.6.1-3.6.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.6. (Исключен, Изм. N 2).
3.6.7. При необходимости в результат определения вводят поправку на массовую долю кремниевой кислоты в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом (масса кремния в применяемых реактивах не должна превышать 0,0005 мг).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли мышьяка
3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.
Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,05 см раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, раствор концентрации (1/2H SO )=5 моль/дм (5 н.).
Кислота соляная особой чистоты. Соответствующим разбавлением готовят кислоту 1:5.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%; готовят растворением 10 г двухлористого олова в 12,5 см соляной кислоты особой чистоты (при необходимости подогревают), полученный раствор разбавляют водой до 100 см и перемешивают.
Раствор, содержащий As, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,001 и 0,0001 мг As в 1 см . Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.
Ртуть (II) бромид (ртуть бромная), спиртовой раствор с массовой долей 5%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовом долей 5%.
Цинк гранулированный.
Прибор для определения мышьяка, состоит из кварцевого стаканчика вместимостью 10 см , закрывающегося полой притертой пробкой (стаканчик и пробка герметически соединяются резинками), в которую впаяна трубка длиной 50-60 мм, диаметром 5-6 мм. В трубку помещают неплотный тампон из ваты, пропитанный раствором уксуснокислого свинца. К трубке на каучуке присоединяют капиллярную трубку длиной 50 мм, внешним диаметром 5-6 мм, внутренним диаметром 0,5 мм. Перед определением на конец капиллярной трубки накладывают бромнортутную бумагу, сверху - фильтровальную бумагу и обе бумаги с помощью резинки плотно натягивают и закрепляют.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Чаша 20 по ГОСТ 19908-80.
3.7.2. Проведение анализа
8,5 см препарата (10 г) марки ос.ч. 26-4 или 4,3 см препарата (5 г) марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см , помещают в кварцевую чашу, приливают 0,2 см раствора безводного сернокислого натрия, 0,5 см азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане в условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку добавляют 2,5 см раствора соляной кислоты (в два приема), 2,5 см воды (также в два приема) и переносят раствор в прибор для определения мышьяка.
Одновременно готовят растворы сравнения и контрольный раствор для определения массы примеси мышьяка в применяемых реактивах. Для этого в два стакана от приборов для определения мышьяка помещают соответственно 0,00001 и 0,00005 мг мышьяка. В третий стакан мышьяк не вводят, доводят объем раствора водой во всех трех стаканах до 2,5 см и прибавляют по 2,5 см раствора соляной кислоты.
К анализируемому, контрольному растворам и растворам сравнения прибавляют по 0,1 см раствора двухлористого олова и 1 г цинка. Прибор после добавления цинка быстро закрывают пробкой и выдерживают 1,5-2 ч при 20-25 °С.
По истечении указанного времени снимают бромнортутные бумаги и сравнивают интенсивность окраски пятна от анализируемого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна на бромнортутной бумаге от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумаге от раствора сравнения, содержащего 0,00005 мг мышьяка, а интенсивность окраски пятна от контрольного раствора будет намного меньше окраски пятна от раствора сравнения, содержащего 0,00001 мг мышьяка.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли общей серы
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П2-10-90 ХС или П4-5-10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.
Цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770-74.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%, отфильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента" на другой день после приготовления.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., раствор с массовой долей 0,1%.
Раствор, содержащий SO ; готовят по ГОСТ 4212-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
3.8.2. Проведение анализа
85 см (100 г) препарата марки ос.ч. 26-4, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см , или 8,5 см (10 г) препарата марки ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см , помещают в кварцевую чашку (препарат марки ос.ч. 26-4 в два приема) и выпаривают на водяной бане, добавляют 1 см перекиси водорода, 0,2 см раствора углекислого натрия (для препарата марки ос.ч. 26-4 перекись водорода и раствор углекислого натрия добавляют также в два приема) и раствор выпаривают досуха. Одновременно готовят растворы сравнения: в такую же чашку помещают 0,01 мг SO для марки ос.ч. 26-4, 0,03 мг SO для марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4 и вводят те же количества растворов перекиси водорода и углекислого натрия, что и в анализируемый раствор, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 2 см воды и переносят в пробирку. Далее к анализируемому раствору и раствору сравнения добавляют по 0,1 см раствора соляной кислоты, перемешивают и помещают на 10 мин на водяную баню. Затем добавляют 0,2 см раствора хлористого бария, и тщательно перемешивают. Раствор хлористого бария необходимо прибавлять, по каплям с одинаковой скоростью спуска при перемешивании содержимого пробирки.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9. Определение массовой доли фосфора
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-5-10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.
Цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтиленовой посуде.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора с добавлением 0,05 см раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр воды.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 0,1%.
Калий сурьма (III) оксид тартрат 0,5-водный (калий антимонил виннокислый), ч., раствор с массовой долей 0,3%.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7%; готовят перед применением.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, раствор концентрации (1/2H SO )=5 моль/дм (5 н.).
Кислота соляная особой чистоты.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.
Раствор, содержащий фосфор. Соответствующим разбавлением приготовленного по ГОСТ 4212-76 раствора готовят раствор, содержащий 0,0001 мг/см фосфора. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
Реактив на фосфор готовят следующим образом: смешивают перед применением 10 мл раствора серной кислоты, 3 см раствора молибденовокислого аммония, 1 см раствора виннокислого антимонила калия, 6 см раствора аскорбиновой кислоты и 5 см воды.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.
3.9.2. Проведение анализа
25,5 см (30 г) препарата марки ос.ч. 26-4 и ос.ч. 20-4, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см , или 2,5 см (3 г) препарата марки ос.ч. 7-4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см , помещают в кварцевую чашу. Одновременно в таких же чашках готовят растворы сравнения, содержащие 0,00003 мг фосфора для марки ос.ч. 26-4, 0,0003 мг фосфора марки ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4 и контрольный раствор, не содержащий фосфор. Далее к анализируемому раствору, раствору сравнения и контрольному раствору приливают по 0,2 см раствора сернокислого натрия, 0,5 см азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане в условиях, исключающих загрязнение. К сухому остатку приливают 1 см раствора йодистого калия, 1 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Затем сухой остаток обрабатывают 1 см соляной кислоты и выпаривают досуха. После этого добавляют 1 см азотной кислоты и также выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2,4 см воды, приливают 0,6 см реактива на фосфор, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.
Растворы переносят в пробирки, добавляют 0,2 см изоамилового спирта для марки ос.ч. 26-4 и 1 см для марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4, встряхивают в течение 2 мин. После полного расслаивания фаз сравнивают окраску органической фазы анализируемого раствора с окраской органической фазы контрольного раствора и растворов сравнения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органической фазы анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски органической фазы соответствуюшего раствора сравнения.
Пригодность применяемых реактивов проверяют таким же образом на растворе, не содержащем фосфора. Растворы считают пригодными, если интенсивность окраски органического слоя этого раствора будет меньше, чем окраска органического слоя раствора сравнения, приготовленного таким же образом и содержащего в таком же объеме 0,00003 мг (0,03 мкг) фосфора.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10. Определение массовой доли свободного хлора
3 10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 6(7)-2-5(10), 6(7)-2-25 и 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74.
Пробирка диаметром 10 мм вместимостью 100 см с плоским дном и притертой пробкой.
Цилиндр 2(4)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J )=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентрации (1/2J )=0,01 моль/дм (0,01 н.). Растворы хранят в склянке из темного стекла.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, раствор с массовой долей 10%.
Хлороформ медицинский.
3.10.2. Проведение анализа
51 см (60 г) препарата, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см , помещают в пробирку, добавляют 25 см соды, 2 см раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 2,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с.
Одновременно готовят растворы сравнения. Для этого в две пробирки помещают по 25,5 см (30 г) препарата, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см , прибавляют соответственно 0,042 и 0,085 см раствора йода концентрации 0,01 моль/дм (соответствует 0,054 и 0,108 мг J или 0,015 и 0,030 мг Сl), прибавляют по 12,5 см воды, 1 см раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия, перемешивают, через 5 мин прибавляют по 2,5 см хлороформа и энергично встряхивают 30 с.
После расслаивания хлороформные слои анализируемого раствора и растворов сравнения сливают в пробирки, доводят растворы в пробирках хлороформом до одинакового уровня и сравнивают их окраски на фоне молочного стекла.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора будет не интенсивнее, чем у раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препаратов марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4 с низким содержанием хлора - 0,054 мг J;
для препаратов марок ос.ч. 26-4, ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4 - 0,108 мг J.
3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
