---

3.11.3. Подготовка анализируемой пробы

В три кварцевые чаши помещают цилиндром 43 см (50 г) препарата марки ос.ч. 26-4, взятого по объему с погрешностью не более 1 см , или 8,5 см (10 г) препарата марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4, взятые по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см .

В каждую чашку прибавляют по 25 мг порошкового графита (для марки ос.ч. 26-4) и 20 мг (для марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4), затем ставят на электроплитку и выпаривают досуха. Полученные концентраты проб подвергают спектральному анализу.

3.11.4. Проведение анализа

В каналы электродов (анодов), предварительно протертых спиртом, на дно вносят по 1 мг хлористого натрия, затем сверху - полученные концентраты проб или по 20 мг образцов сравнения N 5, 4, 3 соответствующей серии. Готовят не менее трех параллельных проб для каждого образца.

3.11.1-3.11.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.5. Съемку спектрограммы производят при ширине щели 0,012 мм, времени экспозиции 45 с, силе тока 8-10 А, пластинки типа I для области спектра 250-450 нм, пластинки типа III для области спектра 210-250 нм.

Перед съемкой угольные электроды обжигают в дуге постоянного тока силой 10-12 А в течение 30 с.

3.11.6. Обработка спектрограммы и результатов анализа

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе при помощи вентилятора.

Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, и измеряют почернение линий определяемых элементов (по подходящей ступени ослабителя) и соседнего фона .

Аналитические линии, нм:

Находят среднее арифметическое значение величины почернений для каждой примеси в концентратах проб и образцах сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним величинам , на оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат - разность почернений . По градуировочным графикам находят массовую долю примеси в концентрате. Делением этой величины на соответствующий коэффициент обогащения (для препарата марки ос.ч. 26-4 =2000, для препарата марки ос.ч. 20-4 =500, для препарата марки ос.ч. 7-4 =500, для препарата марки =500) получают массовую долю примеси анализируемой кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.6.1. Так как нормы массовой доли сурьмы и цинка ос.ч. 26-4 находятся на пределе чувствительности спектрального метода, определение указанных примесей может быть проверено методом, основанным на измерении люминесценции (см. пп.3.12 и 3.13).

3.12. Отделение массовой доли сурьмы (в препарате марки ос.ч. 26-4)

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, спектрометр СДЛ-1 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Осветитель ОИ-18.

Приставка для измерения интенсивности люминесценции при температуре жидкого азота (чертеж). При проведении анализа тигель с анализируемым раствором помещают в пенопластовую чашку, заполненную жидким азотом. После того, как раствор в тигле замерзает, в тигель заливают жидкий азот. Люминесценцию возбуждает сверху осветителем ОИ-18 и направляют зеркалом на входную щель прибора.

1 - пенопластовая чашка; 2 - жидкий азот; 3 - анализируемый раствор; 4 - зеркало;

5 - осветитель; 6 - монохроматор; 7 - платиновый тигель; 8 - жидкий азот

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель высокий из платины 100-1 по ГОСТ 6563-75.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77, ч.д.а., очищенная от органических примесей следующим образом:

100 см кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 250 см (ГОСТ 25336-82), прибавляют 30 см хлороформа и встряхивают в течение 30 мин. Эту операцию проводят дважды. Затем отделяют бромистоводородную кислоту и перегоняют в кварцевом приборе при 127 °С.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и раствор концентрации (1/2 H SO )=10 моль/дм (10 н.).

Калки йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий Sb, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,5 мкг Sb в 1 см .

Хлороформ медицинский.

3.12.2. Проведение анализа

В два платиновых тигля помещают по 8,5 см (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см , добавляют по 0,2 см концентрированных серной и азотной кислот и в одну из них - 0,1 см раствора, содержащего 0,5 мкг/см сурьмы. Растворы выпаривают на водяной бане. Остаток в каждом тигле после выпаривания смывают по 5 см раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм и добавляют к этим растворам по 0,2 см раствора йодистого калия. Облучают растворы под светом лампы ОП-18 без светофильтра в течение 15 мин. Растворы переносят в кварцевую делительную воронку вместимостью 10-15 см , экстрагируют сурьму из растворов 1 см бензола реэкстрагируют 2 см воды. Реэкстракты сливают в платиновые тигли, прибавляют по 0,1 см азотной кислоты и выпаривают и водяной бане. Остатки после выпаривания смывают 0,5 см бромистоводородной кислоты и измеряют интенсивность люминесценции этих растворов при температуре жидкого азота при 640 нм. В тех же условиях измеряют интенсивность люминесценции бромистоводородной кислоты.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю сурьмы ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - интенсивность люминесценции анализируемого раствора;

- интенсивность люминесценции раствора с введенной сурьмой;

- интенсивность люминесценции бромистоводородной кислоты.

Для контроля чистоты реактивов в две пробирки помещают по 5 см раствора серной кислоты концентрации 10 моль/дм , в одну из них добавляют 0,1 см раствора, содержащего 0,5 мкг Sb в 1 см , и далее определение проводят, как указано выше.

3.12.1-3.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13. Определение массовой доли цинка (в препарате марки ос.ч. 26-4)

3.13.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Боратный буферный раствор с рН-8,0; готовят по ГОСТ 4919.2-77 с использованием раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного следующим образом: 12,367 г борной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм (по ГОСТ 1770-74) добавляют из бюретки вместимостью 100 см (ГОСТ 20292-74) 100 см раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм , тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота борная ос.ч. 12-3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

8-( -толуолсульфониламино)-хинолин, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,01%. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора спиртом готовят раствор с массовой долей 0,001%. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раствор, содержащий 10,0; 1,0; 0,5 мкг цинка в 1 см . Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.

Флуориметр "Квант" со светофильтрами, первичные СЗС-21+ФС-6 вторичные ЖС-4+ЖС-17 и кюветой вместимостью 2,5 см .

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или установка на основе монохроматора УМ-2, состоящая из высоковольтного стабилизированного выпрямителя ВС-22, фотоумножителя ФЭУ-38, гальванометра чувствительностью 1·10 А на одно деление шкалы, осветителя ОИ-18 со светофильтром УФС-3.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирки ПП-10-КШ-7/16 по ГОСТ 19908-80.

3.13.2. Проведение анализа

В шесть фторопластовых чашек диаметром 50 мм, высотой 25-30 мм помещают по 8,5 см (10 г) препарата, взятого, по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см . В третью и четвертую чашки добавляют по 0,1 см раствора, содержащего 0,5 мкг цинка в 1 см , а в пятую и шестую - по 0,1 см раствора, содержащего 1 мкг цинка в 1 см , и выпаривают под инфракрасной лампой досуха.

Сухие остатки после выпаривания с помощью 1,0 см буферного раствора смывают и переносят в кварцевые пробирки.

Затем во все пробирки, включая контрольную пробу (1,0 см буферного раствора), вводят по 1,0 см 8-( -толуолсульфониламино)-хинолина. Содержимое перемешивают и через 20 мин измеряют интенсивность флуоресценции всех растворов.

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю цинка ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса добавляемого цинка, мг;

- относительная интенсивность флуоресценции пробы с добавкой цинка;

- относительная интенсивность флуоресценции анализируемой пробы;

- относительная интенсивность флуоресценции контрольной пробы;

- масса анализируемого образца, г.

Массовую долю цинка рассчитывают два раза, исходя из двух добавок, и берут среднее значение.

3.13.1-3.13.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 8-5, 8-6, 9-1, 4-2, 3-1, 3-11, 8-1, 8-3, 3-5, 8-2.

Для продукта марок ос.ч. 26-4 и 20-4 применяется только новая тара по НТД, для продукта марки ос.ч. 7-4 допускается применение возвратной тары.

Горловины тары покрывают полиэтиленовой салфеткой и обвязывают шпагатом или другой прочной нитью.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Допускаемые отклонения массы группы фасовки V составляют ±3%, групп фасовки VI и VII - ±2,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном транспорте.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях в условиях, установленных для хранения кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Соляная кислота раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызывает ожоги.

Соляная кислота относится к веществам 2-го класса опасности.

6.2. Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м .

6.3. Все операции по выпариванию соляной кислоты должны проводиться в вытяжных шкафах.

6.4. При работе с соляной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.5. Помещения, в которых производят работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1988