---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ВИСМУТА (III) ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10216—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

Группа Л51

УДК 546.873-31-41(083.74)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
10216-75*

Взамен
ГОСТ 10216—62

Реактивы

ВИСМУТА (III) ОКИСЬ

Технические условия

Reagents. Bismuth (III) oxide.
Specifications

ОКП 26 1121 0150 02

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июля 1975 г. HS 1960 срок действия установлен

с 01.07. 1976 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен

до 01.07. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на окись висмута (III), представляющую собой порошок лимонно-желтого ивета с различ­ными оттенками, не растворима в воде, растворима в кислотах, светочувствительна. Окись висмута не ядовита, не огнеопасна и не взрывоопасна.

Формула ВІ;Оз.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 465,96.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. По химическим показателям окись висмута (III) должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Издание официальное Перепечатка воспрещена

_ч* Переиздание март 1981 г. с Изменением А® 1, утвержденным 26 июня 1980 г.; Пост. А® 4089, 06.08.80 (ИУС 10—80).

© Издательство стандартов, 198

1Продолжение табл. 1

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

_• 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 250 г. .

При. этом подготовку к анализу проводят следующим образом: около 0,25—0,27 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, растворяют в стакане вместимостью 50 см³ в 4 см³ 25%-ного раствора азотн.ой кислоты, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определяют по ГОСТ 10398— 76.

Содержание окиси висмута (III) (/) в процентах вычисляют по формуле . -

У-0,00233 ■ 100 • 100

m -~25 ' ’где V— объем точно 0,01 М раствора трилона Б, израсходован­ный на титрование, см³;

т— масса навески препарата, г;

0,00233— количество окиси висмута (III), соответствующее 1 см³ точно 0,01 М раствора трилона Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,3%.

вода дистиллиррванная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 5 и 25%-ные растворы;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, по­мешают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане (в процессе растворения комочки препарата необходимо рас­тирать стеклянной палочкой). Стакан накрывают часовым стек­лом и выдерживают в течение I ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с пог-решностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 см³ 5%-ного раствора со­ляной кислоты, затем 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Определение массовой доли примеси об­щего азота (из нитратов, нитритов и аммиака) проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим или визуаль­но-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом; 0,25 г препарата взвешивают с пог­решностью не более 0,001 г, помещают в колбу прибора для дистилляции, растворяют в 2,5 см³ 2,5%-ного раствора соляной кислоты, прибавляют 40 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74, прибавляя 7,5 см³ раствора едкого натра (вместо 5 см³).Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ^х стандарта, если общее содержание азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,013 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.

, При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная из кварцевого дистиллятора.

Диметил-пара-фенилендиамин; раствор готовят следующим об­разом:

0,93 г ДйМетил-пара-фенилендиамина растворяют в 750 см³ во­ды, прибавляют 200 см³ серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают. Раствор годен в течение 6 месяцев.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 25%-ный раст­вор; готовят следующим образом: 12,5 г железоаммонийных квас­цов растворяют в 20—30 см³ воды, прибавляют 1,5 см³ серной кис­лоты, доводят объем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200—77, очищенная. Очистку проводят следующим образом: в кислоту добавляют мед­ные стружки (из расчета 5-г на 100 см³ кислоты), выдерживают в течение 2—3 ч до полного связывания йода (кислота становится светло-желтого цвета), затем кислоту перегоняют, добавив в куб перегонного аппарата красный фосфор (1 г фосфора на 1 дм³ кис­лоты); собирают отгон, кипящий при 126—126,5°С.

Кислота серная по ГОСТ 14262—78, ос. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72, ос. ч., ледяная.

Медь металлическая, стружка.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 10%-ный раствор.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200—76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Пирогаллол А по ГОСТ 6408—75, щелочной раствор; готовят следующим образом: 50 г пирогаллола растворяют в 100 см³ воды —раствор /; 50 г гидроокиси натрия растворяют в 100 см³ воды— раствор 2. Затем растворы / и 2 смешивают 1 : 1 по объему.

Раствор, содержащий SO₄, готовят по ГОСТ 4212—76.

Смесь восстановительная; готовят следующим образом: 400 г очищенной йодистоводородной кислоты помещают' в круглодон­ную колбу со шлифом вместимостью 500 см³, прибавляют 85 см³ уксусной кислоты, перемешивают, прибавляют 8,6 г фосфорнова­тистокислого натрия, перемешивают и кипятят в .колбе с обратным холодильником в течение 1 ч, пропуская через кипящую смесь ток азота. Затем смесь охлаждают в токе азота и хранят в той же колбе, закрытой стеклянной пробкой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, 10%-ный раствор.

Фосфор красный ос. ч.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Прибор для очистки азота от кислорода и сероводорода: состоит из трех последовательно соединенных склянок Тищенко. Первую склянку заполняют на 1/3 объема щелочным раствором пирогаллола, вторую на 1/3 10%-ным раствором сернокислой меди, третью на 1/3 водой.

Прибор для приготовления восстановительной смеси (черт. 1) состоит из круглодониой колбы с двумя шлифами и обратного холодильника.

Прибор для определения общей серы (черт. 2) состоит из реакционной колбы с двумя шлифами вместимостью 50 см³1, холодильника стеклянного - лабораторного (ГОСТ 9499—77) 2, с кожухом длиной 250 мм, в верхний конец холодильника вставляют стеклянную трубку диаметром 8 мм, соединенную с промывной

Для построения .градуировочного графика готовят растворы Сравнений. Для эТого в реакционную колбу 1 прибора попеременно Ьомёщают растворы, Содержащие 0,005; 0,01; 0,020; 0,030 мг SO₄ й 15 см³ восстановительной смеси. Одновременно готовят контроль­ный раствор, не Содержащий SO₄.

■ & промывйую колонку¹ 3 помещают 15 см³ воды. В колбу-прием- йик 4 помещают 2 см³ раствора уксуснокислого цинка и 15 см³ во­ды. Через весь прибор пропускают азот в течение 10 мин. Смесь в реакционной колбе 1 нагревают на электроплитке до кипения и ки­пятят в течение 5 мин, пропуская ток азота, затем отставляют плит­ку и продолжают пропускать азот еще 10 мин с повышенной ско­ростью. Колбу-приемник 4 вместе с трубкой, погруженной в раст­вор, отсоединяют от прибора. К раствору прибавляют 2,5 см³ раст­вора диметил-пара-фенилендиамина, 0,5 см³ раствора железоаммо­нийных квасцов, доводят объем раствора водой до 25 см³ (раствор перемешивают после прибавления каждого реактива) и оставляют на 20 мин в темном иёсте. Затем измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к воде на спектрофотометре при длине волньи665 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 630—680 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.. Из оптической плотности раствора сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график.

1. г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 0,1 г квалифика­ции ч., взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в реакционную колбу 1 прибора для определения общей серы, при­бавляют 15 см³ восстановительной смеси и далее определение про­водят так же, как при построении градуировочного графика.

Скорость пропускания азота должна быть одинакова как при построении градуировочного графика, так и при проведении опре­деления. Скорость пропускания азота до и во время нагревания реакционной смеси —■ два пузырька в секунду, после прекращения нагревания — три пузырька в секунду.

Одновременно в тех.же условиях проводят контрольный опыт/ без добавления анализируемого продукта.

Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю общей серы в пересчете на SO₄ в анализируемом препарате.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми lie должны Превышать 20% относительно вычисляемой величины.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли общей серы опреде­ление заканчивают фотометрическим методом.