---

h> М Ы

ЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЯ ОКИСЬ ЧЕРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4331-78

Издание официально

е

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.742-31-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Н

ГОСТ
4331-78

ИКЕЛЯ ОКИСЬ ЧЕРНАЯ

Технические условия

Reagents. Nickelic black oxide. Specifications

ОКП 26 1121 0761 03

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на черную окись никеля, представляющую собой по­рошок черного или серо-черного цвета, нерастворимую в воде, растворимую в минеральных кисло­тах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Черная окись никеля должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям черная окись никеля должна соответствовать нор­мам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

П

Издание официальное
★

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. 2-1311ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Окись никеля относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0,5 мг/м³.

При увеличении концентрации окись никеля в виде пыли действует раздражающе на слизис­тые оболочки и кожные покровы.

1. 2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респирато­ры, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

   3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­тории.

   4. (Исключен, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю сульфатов, хлоридов, кобальта и цинка изготовитель определяет периоди­чески в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом около 0,1000 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу вместимо­стью 250 см³ (с меткой на 100 см³), прибавляют 10 см³ воды, обмывая стенки колбы, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118), накрывают колбу часовым стеклом, нагревают на электроплитке до полного растворения препарата, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят комплексонометрическим методом, используя в качестве индикатора 0,4 см³ водного раствора сульфарсазена с массовой долей 0,2 % (с добавлением двух капель раствора аммиака с массовой долей 25 %) или 0,10 г индикаторной смеси мурексида.

Масса никеля, соответствующая 1 см³ раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, равна 0,002935.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35 % от среднего арифметического.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200—300 см³, прибавляют 30 см³ раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, прибавляют 70 см³ воды, нагревают до кипения и, накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 10 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 0,30 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336), прибавляют 5 см³ воды, 3 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем ра­створа водой до 50 см³ и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колоримет­рическим методом, прибавляя 8 см³ раствора гидроокиси натрия (вместо 10 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать 0,045 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вмес­тимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом, растворяют, а затем выпаривают досуха на песчаной бане. К сухому остатку прибавляют 10 см³ воды и растворяют при нагревании — раствор А.

10 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (ГОСТ 4328) помещают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 30 см³ воды, нагревают до кипения, при­бавляют 1,2 см³ раствора бромид-бромата натрия, а затем при перемешивании вливают раствор А. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухой стакан.

25 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517), 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и при перемешивании раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцве­чивания раствора (около 2 см³) и далее заканчивают определение визуально-нефелометрическим методом в объеме 50 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,05 мг SO₄, 0,6 см³ раствора бромид-бромата натрия, 3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 10 %, 3 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (нейтрализованного по «-нитрофе­нолу раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %), 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария.

Раствор бромид-бромата натрия готовят следующим образом: 18,50 г гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³, растворяют в 150 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и при перемешивании прибавляют 7 см³ брома (ГОСТ 4109).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³ и 50 см³), прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают на электроплитке с обратным холодильником (ГОСТ 25336) до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, холодильник смывают 10—15 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурби- диметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,025 мг.

При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравнения вводят раствор черной оки­си никеля в азотной кислоте, не содержащий хлора, который готовят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют при нагре­вании в 20 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, охлаждают, прибавляют 60 см³ воды, 4 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешива­ют и оставляют в покое на 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Для приготовления каждого раствора сравнения используют 25 см³ фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес- ким методом (в объеме 50 см³).

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристи­ками.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ос. ч. (электроды угольные); верхний электрод заточен на усеченный конус, нижний (анод) — в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 7 мм, с отверстием глубиной 5 мм и диаметром 2 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Железо (III) оксид.

Кобальта (II) оксид, ч.

Магний окись ос. ч. 11—1.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Никеля окись черная ос. ч. 10—2, не содержащая примеси определяемых элементов или с ми­нимальной массовой долей их, определяемой методом добавок в условиях данной методики. В пос­леднем случае их учитывают при построении градуировочного графика.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис­лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют.