Страница 3: ГОСТ 25794.1-83. Реактивы методы приготовления титрованных растворов (74517)

Числа в графах 2—7 выражают объемы в кубических сантиметрах, которые следует прибавить (+) к 1000 см³ соответствующей жидкости при t °С или вычесть (—) от 1000 см³, чтобы получить объем титрованного раствора при 20 °С.

Примеры

1. В колбу вместимостью 1 дм³, калиброванную при 20 °С, необходимо налить при 15 °С раствор азотнокис­лого серебра 0,1 моль/дм³. По табл. 1 находим, что при 20 °С этот раствор займет объем больший на 0,9 см³.

2. Из бюретки, калиброванной при 20 °С, при 25 °С израсходовано на титрование 34,75 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³. При 20 °С расход реактива будет следующий:

34.75 ■ 1.5

34,75 — ^,₁₀₀₀^, = 34,75 — 0,05=34,70 см³.

Таблица 2

Поправка объемов разбавленных растворов при разных температурах

Продолжение табл. 2

Табл. 2 пользуются при работе с растворами концентрации 0,1 моль/дм³ или более разбавленными.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

КАЛИБРОВКА МЕРНОЙ ПОСУДЫ

1. Общие указания

   1. Перед употреблением мерной посуды проверяют ее вместимость. Мерные колбы калибруют «на вливание», а бюретки и пипетки — «на выливание».

   2. Перед проведением калибровки мерную посуду тщательно моют. Пипетки и бюретки не сушат, а мерные колбы ополаскивают этиловым спиртом или ацетоном и сушат на воздухе.

   3. Калибровку мерной посуды вместимостью до 50 см³ проводят с применением весов типа ВЛР-200 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), свыше 50 см³ — с применением весов типа ВЛКТ-500 г-М или ВЛР-1 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

   4. Для взвешивания применяют стаканчики для взвешивания (ГОСТ 25336) или конические колбы (с пробками) с взаимозаменяемым конусом (ГОСТ 25336).

   5. При калибровке мерной колбы и пипетки взвешивание проводят «методом замещения» с исполь­зованием свинцовой дроби.

   6. Для калибровки применяют дистиллированную воду известной температуры.

2. Реактивы

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дробь охотничья, спортивная и картечь по ГОСТ 7837 (дробь свинцовая).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3. Калибровка мерной колбы

Сухую мерную колбу помещают на правую чашку весов и взвешивают. На левую чашку весов ставят стакан и добавляют свинцовую дробь до уравновешивания. Колбу снимают и на ее место ставят разновесы до достижения положения равновесия. (Для одночашечных весов «метод замещения» применять необязательно).

Осторожно наполняют колбу водой до метки. Окончательную установку уровня воды в колбе до метки проводят прибавлением (или удалением) нескольких капель воды при помощи стеклянной трубочки с оттянутым концом (или тонкой пипеткой) так, чтобы нижний край мениска воды касался верхнего края метки на колбе. Колбу с водой помещают на правую чашку весов, на левую чашку помещают стакан. Снова уравновешивают чашки добавлением свинцовой дроби. Колбу с водой снимают и ставят разновесы до достижения положения равновесия. Разность результатов двух взвешиваний соответствует массе воды, нахо­дящейся в колбе при данной температуре.

Операцию заполнения колбы водой и ее взвешивания повторяют три раза и вычисляют среднее арифметическое трех значений.

Истинный объем ( Г_ист 20") колбы вычисляют по формуле

^ист 20" ⁼ ^20" ■ “t,

где ^20" — объем, занимаемый 1,000 г воды, приведенный к 20 °С, в соответствии с табл. 1, см³;

m_t — масса воды, находящейся в колбе при данной температуре, г.

Таблица 1

Объем, занимаемый 1,000 г воды, взвешенный на воздухе с помощью разновесов из нержавеющей стали с учетом поправок на взвешивание на воздухе и изменение объема

4. Калибровка пипетки

Наполняют пипетку водой. Для этого нижний ее конец опускают в сосуд с водой и осторожным всасыванием наполняют пипетку на несколько миллиметров выше отметки. Верхнее отверстие закрывают указательным пальцем. Наполненную пипетку приподнимают над водой и, удерживая вертикально, устанав­ливают отметку на уровне глаз так, чтобы круговая линия отметки казалась прямой. Сверху пипетку протирают фильтровальной бумагой. Затем слегка приподнимают палец, закрывающий верхнее отверстие, избыток воды медленно сливают из пипетки до тех пор, пока нижний край мениска не коснется отметки. Если при этом на кончике пипетки появится капля, ее снимают, касаясь кончиком пипетки стенки сосуда. Переносят содержи­мое пипетки в предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания или коническую колбу. Во время сливания воды пипетку держат в вертикальном положении. После окончания сливания прикасаются нижним концом пипетки к внутренней стенке стаканчика для взвешивания или конической колбы, закрывают крышкой или пробкой и взвешивают. Все операции взвешивания проводят как при калибровке мерной колбы.

По разности результатов взвешиваний определяют массу воды, вылитой из пипетки при данной температуре. Операцию заполнения пипетки водой и взвешивание повторяют три раза и берут среднее арифметическое трех значений.

Вычисление истинного объема пипетки проводят по формуле, приведенной в п. 3.

5. Калибровка бюретки

Калибровку бюретки вместимостью 25 и 50 см³ проводят через 5 см³, вместимостью 10 см³ — через 1 см³. Для определения коэффициента поправки в титрованных растворах бюретки вместимостью 50 см³ в интервале 20—40 см³ калибруют через каждый 1 см³.

Для калибровки бюретку устанавливают в вертикальном положении, заполняют водой выше верхней отметки (нулевое деление), предварительно заполнив нижний оттянутый конец бюретки выше крана (следя за тем, чтобы не было пузырьков воздуха). Устанавливают уровень воды на нулевом делении так, чтобы нижний край мениска касался нулевой отметки, удаляют висящую на кончике бюретки каплю. Под бюретку устанав­ливают предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания или коническую колбу и сливают определен­ный объем воды со скоростью около 10 см³/мин. Все операции взвешивания проводят, как при калибровке мерной колбы.

По разности результатов взвешиваний определяют массу воды, отмеренной в бюретке между делениями при данной температуре. Калибровку проводят для всех интервалов, начиная от нулевой отметки, как указано выше.

Операцию сливания и взвешивания отмеренного объема воды проводят три раза и берут среднее арифметическое трех значений.

Поправку объема бюретки (ДЕ) рассчитывают по формуле

^ДЕ— ^20° ’ ^mt ^ном,

где Е₂₀° — объем воды, занимаемый 1,000 г воды, приведенный к 20 °С (см. табл. 1), см³;

m_t — масса воды, отмеренная по бюретке для каждого интервала объема при данной температуре, г;

Е_ном — номинальный объем интервала бюретки, см³.

Поправки вычисляют для всех интервалов и строят кривую поправок, откладывая по оси абсцисс номинальные объемы бюретки, а по оси ординат — значения поправок.

Для получения истинного объема, отмеренного по бюретке, к номинальной вместимости прибавляют (или вычитают, в зависимости от ее знака) найденную поправку.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 № 2302

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3674-82

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ (август 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3-91)