ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ.

КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ
КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8504—71

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CqGMeuCXAUUEIAM. .
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С »

Р

ГОСТ

8504—71

ЕАКТИВЫ.
КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium hydrogen biiodate.
Specifications

ОКП 26 2113 0430 07

Срок действия с 01.01.72 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кислый йодновато­кислый калий, представляющий собой белый кристаллический по­рошок, растворимый в воде. Светочувствителен.

Формула: KJO3-HJO3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —389,90.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. а. Кислый йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии С'требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. . По физико-химическим показателям кислый йодновато­кислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таб­лице 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989Таблица 1

Наименования показателей

Норм ы

Химически чистый (X. ч.) ОКИ 26 2113 0433 04

Чистый для ана­лиза (ч. д. а.) окп 26 2113 0432 05

Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0431 06

1. Массовая доля кислого йод­новатокислого калия (KJO3X XHJO3), %

99,8—100,2

99,8—100,2

Не менее 99,5

2. Массовая доля нераствори­мых в воде веществ, %, не более

0,005

0,005

0,01

3. Массовая доля общего азо­та (N), %, не более

0,0025

0,0025

Не норми­руется

4. Массовая доля йодидов и свободного йода (J), %, не более

0,001

0,001

0,002

  1. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

  2. Массовая доля хлоридов и хлоратов (С1), %, не более

0,005

0,005

0,005

0,0025

0,005

0,005

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,002

0,003

8. Массовая доля тяжелых ме­таллов (Cu-J-Pb), %, не бо­лее

0,0005

0,0005

0,001

9. Массовая доля воды, %, не более

0,05

0,05

0,05



(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

    1. (Исключен, Изм. № 2).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания ио проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют весы 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 160 г.

  2. Растворение навески препарата при нагревании следует проводить в вытяжном шкафу.

  3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  4. Определение содержания кислого йодно­ватокислого калия

    1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

  1. Около 1,0000 г препарата помещают в колбу и растворя­ют в 100 см3 воды при нагревании. К горячему раствору при­бавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и, не охлаждая, тит­руют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

  2. Обработка результатов

Массовую долю кислого йодноватокислого калия (X) в процен­тах вычисляют по формуле

V- 0,03899 -100

А =

m

тд.е V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,03899—масса кислого йодноватокислого калия, соответствую­щая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.

    1. 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение содержания не растворимых в воде веществ

    1. Посуда, аппаратура и реактивы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точно­стью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре про­мывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

    1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.

При этом 1,00 г препарата помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 40 см3 воды и нагревают до пол­ного растворения навески. Содержимое колбы охлаждают, прибав­ляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 2,00 г сплава Деварда, быстро закрывают колбу пробкой, снабженной насадкой, запол­ненной раствором серной кислоты 1 : 3, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.

Колбу в случае разогрева охлаждают в бане с холодной водой.

Одновременно проводят контрольный опыт в таких же услови­ях с такими же количествами реактивов.

Через 1 ч отгоняют из обеих колб по 25 см3 раствора в цилинд­ры 2(4) —100 (ГОСТ 1770—74), содержащие по 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора), и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим в объеме 50 см? или ви­зуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение содержания йодидов и сво­бодного йода

    1. Посуда, реактивы и растворы.

Пипетки 1(2)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой кон­центрацией 3=0,01 мг/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Проведение анализа

2,60 г тонко измельченного препарата растворяют при переме­шивании в 80 см3 воды в цилиндре. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты и 3 см3 бензола. Смесь встряхи­вают в течение 1 мин и дают жидкости расслоиться.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая розовая окраска бензольного слоя анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализиру­емым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

0,10 г кислого йодноватокислого калия,

для препарата химически чистый — 0,025 J,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг J,

для препарата чистый — 0,05 мг J,

0,5 мл раствора серной кислоты и 3 мл бензола.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефе­лометрическим методом (способ 3).

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82), прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до полного растворе­ния навески.

Затем содержимое стакана при умеренном нагревании выпа­ривают досуха (до полного удаления желтых паров йода).

К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упаривают досуха.

Сухой белый остаток растворяют в 46 см3 воды, отмеренной цилиндром, прибавляют 1,0 см3 раствора соляной кислоты с мас­совой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария, затем в те­чение 30 с тщательно перемешивают и далее определение прово­дят по ГОСТ 10671.5—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме 0,05 мг SO4, 1,0 см3 раствора со­ляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлори­стого бария.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение содержания хлоридов и хло­ратов

    1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-—74.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79, раствор с мас­совой долей 10%, свежеприготовленный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы с массовой до­лей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1 : 4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой кон­центрацией С1 — 0,01 мг/см3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—1,7%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см3), при­бавляют 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор ох­лаждают до 40—45°С, прибавляют осторожно при перемешивании стеклянной палочкой по каплям 6 см3 раствора сернокислого гид­роксиламина, ГО см3 раствора серной кислоты, нагревают до ки­пения и кипятят до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно при переме­шивании еще 1 см3 раствора сернокислого гидроксиламина и сно­ва кипятят до обесцвечивания раствора. Затем к раствору осто­рожно при перемешивании прибавляют 3 см3 раствора азотисто­кислого натрия и кипятят, поддерживая постоянный объем (около 40 см3), до полного удаления выделившегося йода и окислов азо­та (проба с йодкрахмальной бумагой).

Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обез­золенный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу. За­тем к раствору прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и пе­ремешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого, раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же усло­виях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,025 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг С1,

для препарата чистый — 0,05 мг СІ,

7 см3 раствора сернокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора сер­ной кислоты, 3 см3 раствора азотистокислого натрия, 2 см3 раство­ра азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азот­нокислого серебра.