---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

БРОМ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 454—76

Издание официальное

Е

коп

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.461.006.354 Группа ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОМ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
454—76

ехнические условия

Bromine for industrial use.

Specifications

ОКП 21 1292

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический бром, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Формула Вг₂.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1971 г.) — 159,808.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Бром должен быть изготовлен в соответствии с требовани­ями настоящего стандарта по технологическому регламенту, ут­вержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

А — для производства витаминов, лекарственных средств;

Б — для производства красителей, фреонов, витаминов, реак­тивов, броммрующих агентов и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное

Е

© Издательство стандартов, 19891.2. По физико-химическим показателям бром должен соответ­ствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Бром — невоспламеняющееся вещество и не поддержива­ет горения, при повышенных температурах может гореть в атмос­фере водорода, является сильным окислителем.

2а.2. Предельно допустимая концентрация паров брома в возду­хе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005—88. В соответствии с ГОСТ 12.1.007—76 бром от­носится ко 2-му классу опасности.

2а.3. Аналитические работы, связанные с выделением брома, проводят в вытяжном шкафу.

2а.4. Рабочие помещения должны быть оборудованы приточ­но-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей чистоту воздуха в со­ответствии с ГОСТ 12.1.005—76.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Бром принимают партиями. Партией считают любое коли­чество брома, однородного по своим показателям качества, оформ­ленного одним документом о качестве, но не более суточной выра­ботки.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта и его марку;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

При отгрузке брома в контейнерах пробу отбирают от каждого контейнера.

Для определения массовой доли воды в броме марки Б отби­рают из выборки 10 флаконов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

При получении неудовлетворительных результатов периодиче­ских испытаний испытания переводят в приемо-сдаточные до по­лучения удовлетворительных результатов на 5 партиях.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

      1. Пробу из флаконов отбирают стеклянным пробоотборни­ком, представляющим собой пробирку с отверстием на расстоянии 80 мм от дна или пипеткой. Из контейнера пробу отбирают при по­мощи трубки из фторопласта или стекла.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю брома (X) в процентах вычисляют по формуле Х==100-(Х₁₊Х₂+Х₃+Х₄ + Х₅),

где X] — массовая доля хлора, определяемая по п. 3.3, %;

Л/ — массовая доля органических веществ, определяемая по П. 3.4, %;

Лз — массовая доля нелетучих веществ, определяемая по п. 3.4, %;

Л/ — массовая доля сульфатов, определяемая по п. 3.5, %.

Л'з — массовая доля воды, определяемая по пп. 3.6, 3.7, %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

потенциометр высокоомный класса точности не ниже 1,5 или другой прибор, обеспечивающий необходимую точность измерения;

электроды серебряный и хлорсеребряный;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба 1 (2)—250—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-1 (2)—250—19/26 ТС по ГОСТ 25336—82;

стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336—82;

пипетки 2—1—50 и 6(7) — 1—5(10) по ГОСТ 20292—74;

бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;

стакан Н-1 (2)—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1—5(10) и 1(3)—25 по ГОСТ 1770 -74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74, ч. д. а., раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:1;

натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—5313—87 с мас­совой долей в растворе 3 % ;

магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523—77, ч. д. а.;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³ (0,05 и.), приготовлен­ный по ГОСТ 25794.3—83;

метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Пипеткой или цилиндром берут 2,5—3 см³ брома, помещают в предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) стакан­чик, содержащий 25 см³ раствора бромистого калия, взвешивают с той же точностью и количественно переносят в колбу вмести­мостью 250 см³.

Раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 2—3 капли раствора сернистокислого натрия, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

При наличии в пробе остаточного бромида вначале будет от- титровываться бромид-иоп, а затем хлорид-ион. Конец титрования определяют по максимальному изменению потенциала индикатор­ного электрода.

Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по формуле у 0,001773-250.100

m-50

где Vi — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точ­но 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование бро­мид—иона, см³;

Г₂ — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование бромид и хлорид-ионов, см³;

0,001773 — масса хлорида, соответствующая 1 см³ раствора азот­нокислого серебра, концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;

m — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,005 % при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

электропечи сопротивления лабораторные по ГОСТ 13474—70; эксикатор по ГОСТ 25336—82;

баня водяная;

шкаф сушильный по ГОСТ 13474—79;

чаша кварцевая по ГОСТ 19908—80 или фарфоровая по ГОСТ 9147—80;

цилиндр по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

10 см³ (31,2 г) брома помещают в кварцевую чашу вмести­мостью 50 см³, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания, в граммах, записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают на водя­ной бане при температуре (50±5) °СПосле испарения брома остаток органических и нелетучих ве­ществ взвешивают, затем кварцевую чашу с содержимым нагре­вают в сушильном шкафу в течение 30 мин при 150 °С и прокали­вают в течение 20 мин в электрической печи при 600°С, охлаждают в эксикаторе. Затем взвешивают нелетучий остаток (результат взвешивания, в граммах, записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Массовую долю органических веществ (Х₂) в процентах вы­числяют по формуле

У ■ 100

где т — масса навески продукта, г;

т — масса органических и нелетучих веществ, г;

т₂— масса нелетучих веществ, г.

Массовую долю нелетучих веществ (Х₃) в процентах вычис­ляют по формуле

_v ,7Л, • 1 00

/Л •> ' ,

т ’

где т — масса навески продукта, г;

т₂ — масса нелетучих веществ, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероят­ности Р=0,95.

чаша выпарительная — 3 по ГОСТ 9147—80;

колба Кн-1 (2)—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336—82;

баня водяная;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, с массовой долей в раст­воре 0,25 %;

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, с массовой долей в раство­ре 20 %;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, с массовой долей в раство­ре 25 %;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, раствор 0,15 г/дм³SO 2-, готовят по ГОСТ 4212—76; 1 см³ раствора содер­жит 0,15 мг SO^^_

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2 см³ брома смешивают с 2 см³ раствора хлористого натрия в фарфоровой чашке и выпаривают досуха на водяной бане. Оста­ток растворяют в 20 см³ воды, переводят в коническую колбу вме­стимостью 50 см³, смешивают с 1 см³ соляной кислоты и 3 см³ рас­твора хлористого бария.

Продукт считают соответствующим стандарту, если наблюдае­мая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не бу­дет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для марки А — 0,12 мг SO^~;

для марки Б — 0,6 мг SO-J ;

1 см³ соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария.