ГОСТ 25794.1-83-ГОСТ 25794.3-83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
РЕАКТИВЫ
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
М
гост
25794.1-83
Reagents. Methods of preparation of standard
volumetric solutions for acid-base titration
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:
кислота серная, растворы молярных концентраций:
с (3/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.);
с (3/2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
с (3/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
кислота соляная, растворы молярных концентраций:
с (HC1) = 1 моль/дм3 (1 н.);
с (HC1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
с (HC1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
натрия гидроокись, растворы молярных концентраций:
с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.);
с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
ОБЩИЕУКАЗАНИЯ
Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы - по ГОСТ 4517.
Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 2001Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с ценой деления 0,1 см3. Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.
Определение точной молярной концентрации вещества в растворе
Точную молярную концентрацию с, моль/дм3, с коэффициентом поправки вычисляют по формуле
с = с1 ■ К,
где с1 — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм3;
К — коэффициент поправки.
Точную молярную концентрацию с, моль/дм3, без коэффициента поправки вычисляют по формуле
mj■1000
сMj■ V ,
где т1 — масса навески установочного вещества, г;
М1 — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
V — объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см3.
Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.
Определение коэффициента поправки
Коэффициент поправки (К) определяют по установочным веществам или их растворам.
При применении установочного вещества коэффициент поправки вычисляют по формуле
mj■ 1000
К= M^c^V’
где т1 — масса навески установочного вещества, г;
М1 — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
с1 — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм3;
V — объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см3.
При применении раствора установочного вещества (заданная молярная концентрация обоих растворов одинаковая) коэффициент поправки вычисляют по формуле где V1 — объем раствора установочного вещества, взятый или израсходованный на титрование, см3;
К1 — коэффициент поправки раствора установочного вещества;
V — объем анализируемого раствора, взятый или израсходованный на титрование, см3.
При установлении коэффициента поправки необходимо применять калиброванную мерную посуду, гарантирующую требуемую точность измерения (приложение 2).
Титрование проводят в конических колбах (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3.
Воду добавляют цилиндром (ГОСТ 1770).
Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок установочного вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака). Необходимые массы навесок указаны в пунктах при определении коэффициентов поправки.
При применении растворов установочных веществ используют не менее трех разных объемов установочного вещества (например, от 30—40 см3 при применении бюреток вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,10 см3 или от 15 до 20 см3 при применении бюреток вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3. Применяются калиброванные бюретки по ГОСТ 29251 (приложение 2).
Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества или по каждому объему раствора установочного вещества. Расхождения между коэффициентами не должны превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Это значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00+0,03. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.
Коэффициент поправки рекомендуется устанавливать при 20 °С, при этой же температуре применяют титрованные растворы.
Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при других температурах, то вводят температурную поправку (см. табл. 1, 2 приложения 1).
.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц, если раствор устойчив, соблюдены условия хранения, указанные в п. 1.17, и нет других указаний.
Допускается готовить растворы точной молярной концентрации, для которых коэффициент поправки не определяют. В этом случае навеску специально подготовленного установочного вещества или ГСО 1-го разряда для титриметрии взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) и приготовление проводят в калиброванной мерной посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Если титрованный раствор применяют для потенциометрического титрования, коэффициент поправки устанавливают потенциометрически в условиях проведения анализа.
Титрованные растворы готовят и хранят в стеклянных бутылках, склянках с тубусом (ГОСТ 25336), растворы щелочей — в полиэтиленовых бутылках.
Склянки с тубусом или бутылки должны быть соединены со склянками для промывания газов СПЖ (ГОСТ 25336), содержащими некоторый объем того же раствора, а для щелочей — еще с трубками типа ТХ-П (ГОСТ 25336), содержащими поглотитель ХП-И или другие поглотители углекислого газа.
Склянки с тубусом или бутылки для растворов веществ, разлагающихся под действием света, должны быть из темного стекла или покрашены черным лаком.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Титрованные растворы хранят в помещениях при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
На склянках с тубусом или бутылках с титрованным раствором указывают название раствора, заданную молярную концентрацию, коэффициент поправки, применяемый индикатор, дату (число, месяц, год) и температуру установления коэффициента поправки.
Допускается вместо заданной молярной концентрации и коэффициента поправки указывать значение точной молярной концентрации с четырьмя значащими цифрами после запятой. При потенциометрическом титровании вместо индикатора приводят указание о применении потенциометрического метода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, не должны применяться.
Титрованные растворы меньшей молярной концентрации вещества, чем указано в настоящем стандарте, готовят из титрованных растворов большей молярной концентрации соответствующим разбавлением водой, не содержащей углекислоты, если нет других указаний. Коэффициент поправки титрованного раствора большей молярной концентрации переносится на раствор меньшей молярной концентрации с учетом разбавления в калиброванной мерной посуде.
Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
Кислоты серная и соляная, растворы молярных концентраций: с (!/2 H2SO4) и с (НС1) =1м о л ь/д м3; 0,5 мол ь/д м3 и 0,1 мол ь/д м3
Формула H2SO4
Относительная молекулярная масса — 98,07
Молярная масса эквивалента — 49,04 г/моль
Формула НС1
Относительная молекулярная масса — 36,46
Молярная масса эквивалента — 36,46 г/моль
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой долей 20 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы концентраций: с (НС1) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171, раствор с массовой долей 0,1 %.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).
Натрия бромид по ТУ 6—09—5331.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, препарат с массовой долей основного вещества (100,0±0,2) %, готовят по п. 2.1.1.1;
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, предварительно прокаленный; готовят по п. 2.1.1.2.
Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755 или известь натронная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Приготовление 10-в о д н о г о тетраборнокислого натрия
Для получения препарата, точно отвечающего формуле Na2B4O7-10Н2О, 100 г препарата растворяют в 550 см3 воды при 50—60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B4O7-5H2O). Раствор фильтруют, охлаждают до 25—30 °С и энергично перемешивают. При этом происходит кристаллизация 10-водного тетраборнокислого натрия. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и вторично подвергают кристаллизации в тех же условиях. Затем кристаллы высушивают между листами фильтровальной бумаги, помещают тонким слоем в чашку Петри и доводят до постоянной массы, выдерживая в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромида натрия. Кристаллы 10-водного тетраборнокислого натрия сохраняют в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336) в том же эксикаторе при тех же условиях.
Массовую долю воды определяют следующим образом: 10,00 г препарата, перекристаллизованного и доведенного до постоянной массы, высушивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563) сначала на водяной бане, затем на песчаной бане или в сушильном шкафу (примерно 200 °С), после этого — в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы (результат взвешивания записывают в граммах до третьего десятичного знака), что составляет 0,01% избытка или недостатка влаги).
Приготовление безводного углекислого натрия
Углекислый натрий прокаливают при 270—300 °С до постоянной массы в день установки титра. Для этого некоторое количество препарата в платиновом тигле с крышкой помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270—300 °С, препарат выдерживают при этой температуре около 2 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем и тщательно следя за тем, чтобы температура не поднималась свыше 300 °С. Прокаливание допускается проводить в высокотемпературном электрическом шкафу с регулируемой температурой. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до достижения постоянной массы.
