Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и титруют раствором арсенит-нитрита натрия до исчезновения малиновой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю марганца (Мп) в процентах вычисляют по формуле іде Т— массовая концентрация раствора арсенит-нитрита натрия, г/см3;
Мп =
(И - И2) - Г
т
100,
(3)
V — объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, г;
V2 — объем раствора арсенит-нитрита, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, г;
т — масса навески, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение марганца в ферротитане, содержащем свыше 1 % хрома
Сущность метода
Метод основан на окислении ионов марганца (II) надсернокислым аммонием до марганцевой кислоты в присутствии азотнокислого серебра и последующем титровании ее раствором арсенит- нитрита натрия. Мешающие определению марганца элементы осаждают окисью цинка.
Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Цинка окись по ГОСТ 10262, суспензия, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3: 75 г окиси цинка помещают в фарфоровую ступку, приливают горячей воды и растирают пестиком, затем приливают воды до объема 500 см3. Готовят перед применением.
Натрия арсенит-нитрит, раствор: готовят по п. 3.1.2. Далее поступают как указано п. 3.2.3.
Смесь кислот: к 550 см3 воды при непрерывном перемешивании приливают 90 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, приливают 260 см3 азотной кислоты и вновь перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Массу навески ферротитана в зависимости от массовой доли марганца определяют по табл. 4.
|
Массовая доля марганца, % |
Масса навески ферротитана, г |
|
От 0,5 до 1,0 включ. |
1,0 |
|
Св. 1,0 » 2,0 » |
0,5 |
Н
Таблица 4
авеску ферротитана растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.Способі. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты и нагревают до растворения навески. Затем приливают 1—2 см3 азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50—60 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5—8 см3 раствора фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Чашку с раствором нагревают до растворения навески. Затем приливают 50 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 50—60 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Полученный одним из указанных способов раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают аммиак до красно-бурой окраски раствора. При появлении осадка гидроокисей приливают по каплям раствор серной кислоты до растворения осадка.
К раствору прибавляют небольшими порциями суспензию окиси цинка до образования на дне колбы белого осадка. Содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают осадку отстояться. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу вместимостью 250 см3, первые порции фильтрата отбрасывают, затем отбирают 100 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и выдерживают при температуре 40—50 °С до прекращения выделения пузырьков кислорода. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и титруют раствором арсенит-нитрита натрия до исчезновения малиновой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю марганца (Мп) в процентах вычисляют, как указано в п. 3.1.4.1.
Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в серной и азотной кислотах, распылении раствора в пламя воздух — ацетилен и измерении аїомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 или 403,1 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Железо треххлористое по ГОСТ 4147.
Железо металлическое.
Раствор железа: 12,5 г металлического железа или 60,5 г треххлористого железа растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты и окисляют 4—6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,025 г железа.
Титан металлический.
Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,025 г титана.
Марганец металлический. **
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,5000 г марганца растворяют при нагревании в 25 см3 соляной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
Проведение анализа
Навеску ферротитана массой 0,2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты и нагревают до растворения пробы, затем окисляют раствор 1—2 см3 азотной кислоты, приливаемой по каплям.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см3 раствора фтористовородной кислоты и небольшими порциями 2 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем приливают 20 см3 раствора серной кислоты.
Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 40 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Для построения градуировочного графика в шесть конических колб вместимостью по 100 см3 наливают по 0,8 см3 раствора железа и по 0,8 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске ферротитана и по 20 см3 раствора серной кислоты.
При массовой доле марганца до 0,5 % в пять конических колб наливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00075 и 0,00100 г марганца.
При массовой доле марганца свыше 0,5 % в пять конических колб наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 4,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0040 и 0,0045 г марганца.
Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают по 40 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию марганца измеряют в анализируемом растворе, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 279,5 нм при содержании марганца до 0,5 % или 403,1 нм при содержании марганца св. 0,5 % в пламени воздух — ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора марганца, из значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям марганца.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию марганца в растворе по градуировочному графику.
Обработка результатов
М
(4)
ассовую долю марганца (Мп) в процентах вычисляют по формулеС ■ V
Мп = 5 • 100,
т
где С — концентрация марганца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
К3 — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески, г.
Нормы точности и норматі&ы контроля точности измерения массовой доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.И. Капланов, И.К. Майборода, П.М. Геращенко, Н.И. Литвиненко, А.В. Цевина, Т.И. Гуреева, В.А. Джигурда
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.85 № 1251
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4529—84
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
3.1.2 |
|
|
3.1.2, 3.2.2 |
|
|
2.2, 4.2 |
|
|
3.2.2 |
|
|
4.2 |
|
|
3.1.2 |
|
|
2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2 |
|
|
3.1.2, 3.2.2 |
|
|
3.1.2 |
|
|
2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2 |
|
|
3.2.2 |
|
|
1.2 |
|
|
3.2.2 |
|
|
2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2 |
|
|
2.2, 3.1.2 |
|
|
3.1.2, 3.2.2 |
|
|
ГОСТ 20490-75 |
2.2, 3.1.2 |
|
1.1 |
|
|
СТ СЭВ 4529-84 |
Вводная часть |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в ноябре 1990 г. (ИУС 1—91)Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор В.Н. Прусакова
' Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка Л .А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,0.
Тираж 138 экз. С2277. Зак. 248.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
