ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ТРИКРЕЗИЛФОСФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5728-76

Издание официальное

БЗ 1-98



ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а


У

Группа Л27

ДК 66.063.726.845.2:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Т

ГОСТ
5728-76*
Взамен
ГОСТ 5728-51

РИКРЕЗИЛФОСФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Three-cresyl phosphate for industrial use.

Specifications

ОКП 24 9332

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.01.76 № 144 дата введения

установлена с 01.01.77

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на технический трикрезилфосфат, представляющий собой сложный эфир ортофосфорной кислоты и трикрезола или дикрезола.

Технический трикрезилфосфат применяется в качестве пластификатора при получении кабель­ного пластиката, липкой ленты, нитроленолеума, в производстве лаков и красок.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Технический трикрезилфосфат должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. Технический трикрезилфосфат должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование



показателя

Норма

Метод испытания

1. Внешний вид

Прозрачная однородная масля-

По п. 3.3


нистая жидкость без видимых



механических примесей


2. Цветность по платино-


По ГОСТ 18522-93 и п. 3.4

кобальтовой шкале, ед.


настоящего стандарта

Хазена, не более:



высший сорт

100


первый сорт

350


3. Плотность, г/см3

1,174-1,195

По ГОСТ 18329-73 и п. 3.5



настоящего стандарта

4. Кислотное число, мг КОН/г,


По п. 3.6

не более

0,08


5. Массовая доля летучих


По п. 3.7

веществ, %, не более

0,1


6. Температура вспышки, ’С, не


По ГОСТ 12.1.044-89 или

менее

228

ГОСТ 4333-87

7. Массовая доля золы, %, не


По п. 3.8

более

0,1


8. Массовая доля свободного


По пп. 3.9 и 3.10

трикрезола, %, не более

0,08


9. Удельное объемное электричес-


По ГОСТ 6581-75

кое сопротивление, Ом см, не менее

1-Ю8


Издание официальное


Перепечатка воспрещена

Примечания:

  1. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют только для трикрезилфосфата, предна­значенного для кабельного пластиката.

  2. Норма цветности по платиново-кобальтовой шкале для трикрезилфосфата 1-го сорта с 1 января 1988 г. должна быть не более 250 ед. Хазена,

Код по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции трикрезилфосфата высшего сорта — ОКП 24 9332 0101, первого сорта — ОКП 24 9332 0102.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3, 4).

  1. Пример условного обозначения трикрезилфосфата технического:

Трикрезилфосфат технический ГОСТ 5728—76

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Технический трикрезилфосфат должен предъявляться к приемке партиями. За партию принимают количество однородного по качеству трикрезилфосфата, сопровождаемое одним доку­ментом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

  • наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

  • наименование продукта;

  • массу нетто;

  • количество упаковочных единиц;

  • дату изготовления;

  • номер партии;

  • результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям насто­ящего стандарта;

  • обозначение настоящего стандарта.

При отгрузке технического трикрезилфосфата в железнодорожных цистернах каждую цистерну считают партией. Масса партии должна быть не более 60 т.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Для проверки качества технического трикрезилфосфата пробу отбирают от каждой цис­терны.

Для проверки технического трикрезилфосфата в бочках отбирают 10 % бочек партии, но не менее чем три.

    1. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показа­телю по нему должны проводиться повторные испытания удвоенного количества проб, взятых от 20 % бочек партии или от одной цистерны. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

    1. Точечную пробу из цистерны отбирают пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны. Из бочек пробу отбирают чистой стеклянной трубкой диаметром 10—12 мм, погружая ее до дна бочки (трубку опускают в жидкость при открытом верхнем конце).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и не менее 0,5 дм3 объединенной пробы помещают в чистую сухую банку с герметично закрывающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, номера партии и даты отбора проб.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Внешний вид трикрезилфосфата определяют визуальным просмотром испытуемой пробы в пробирке типа П 1 25-200ХУ-1 (ГОСТ 25336—82) в проходящем свете при (20±2) °С.

  2. Цветность по платино-кобальтовой шкале определяют по ГОСТ 18522—93. При фотомет­рическом методе определения испытуемую пробу наливают в стеклянную кювету слоем толщиной 50 мм и измеряют оптическую плотность относительно дистиллированной воды при длине волны 460 нм. Срок годности градуировочного графика 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18329—73.

  2. Определение кислотного числа

Сущность определения заключается в титровании спиртового раствора испытуемого продукта раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолового красного.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Применяемые реактивы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 10300—80, сорт высший или первый.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Феноловый красный по ГОСТ 4599—73, раствор в этиловом спирте 0,2 г/дм3. Готовят следую­щим образом: в 2,85 см3 0,05 н. раствора гидроксида натрия и 5 см3 95 % (по объему) этилового спирта помещают 50 мг фенолового красного, нагревают до растворения и разбавляют 20 %-ным (по объему) этиловым спиртом до 250 см3.

Колба Кн-1-250—19/29 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1—2—10—0,05.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

  1. Проведение испытания

100 г трикрезилфосфата взвешивают в конической колбе, приливают 50 см3 этилового спирта, предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором гидроксида калия по феноловому красному. Полученный раствор титруют из бюретки 0,1 н. раствором гидроксида калия в присутствии 0,5 см3 раствора фенолового красного до изменения цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Кислотное число (А) в мг КОН/г вычисляют по формуле

  1. 5,61
    т

где V— объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование пробы, см3; 5,61 — эквивалентная масса гидроксида калия;

т — масса пробы, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,003 мг КОН/г вещества.

Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±4 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

  1. Определение массовой доли летучих веществ

    1. Определение массовой доли летучих веществ основано на потере массы трикрезилфос­фата при нагревании его в течение 2 ч при 140 ’С.

    2. Аппаратура, посуда и реактивы

Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до (140+5) °С.

Термометр с диапазоном измерения 0—200 °С по ГОСТ 28498—90 или термометр, обеспечи­вающий измерение температуры в заданном интервале с погрешностью ±1 °С.

Стаканчик СВ 24/10 по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор 2—180 или 2—136 по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850—95.

Кальций хлористый прокаленный.

Секундомер.

  1. Проведение анализа

(10,000+1,000) г трикрезилфосфата взвешивают в стаканчике и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Навеску выдерживают в термошкафу при температуре (140±5) °С в течение 2 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.

  1. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ (А)) в процентах вычисляют по формуле

х- т2) ■ 100

где т} — масса стаканчика с пробой трикрезилфосфата до прогрева, г;

— масса стаканчика с пробой трикрезилфосфата после прогрева, г;

0 — масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,005 %.

Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверитель­ной вероятности 0,95.

  1. Определение массовой доли золы

    1. Аппаратура, посуда и реактивы

Тигель из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908—90 типа ТК ПВ вместимостью от 20 до 40 см3.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850—95.

Электрическая плитка с закрытым обогревом.

Кальций хлористый прокаленный.

Печь муфельная типа СНОЛ.

  1. Проведение анализа

(10,000±1,000) г трикрезилфосфата взвешивают в кварцевом тигле и осторожно упаривают на песочной бане или на электрической плитке, покрытой асбестовым картоном. После прекращения выделения паров трикрезилфосфата тигель ставят в муфель, предварительно нагретый до 800— 900 °С. Содержимое тигля доводят до полного озоления. В случае неполного сгорания в предвари­тельно охлажденный тигель добавляют небольшое количество кристаллов азотнокислого аммония и вновь прокаливают.

Прокаливание продолжают до постоянной массы. Выпаривание и озоление ведут в вытяжном шкафу.

  1. Обработка результатов

Массовую долю золы (А"2) в процентах вычисляют по формуле

т, - т-у

L = — 1 ■ 100,

2т

где ТП — масса тигля с золой после прокаливания, г;

т2 масса пустого тигля после прокаливания, г; т — масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,007 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6 % при доверитель­ной вероятности 0,95.

  1. Определение массовой доли свободного трикрезола б р о м и д-б роматным методом

    1. Приборы, посуда, реактивы и растворы