---

Термометр по ГОСТ 28498—90.

Колба Кв-250—19/26 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2—100 по ГОСТ 29227—91.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88,2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 2,5 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия).

Раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O)=0,l моль/дм³ (0,1 н.) по ГОСТ 244—76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 10 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %.

Бромид-броматный раствор готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10 г бромистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в дистиллиро­ванной воде. Раствор доводят до метки и тщательно перемешивают.

Около 20,000 г трикрезилфосфата взвешивают в конической колбе и приливают 50 см³ раствора с массовой долей 2,5 % гидроокиси натрия при (65±1) °С и умеренно перемешивают в течение 3 мин.

Затем содержимое колбы охлаждают до 20 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки. 100 см³ полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу, прибавляют 25 см³ бромидброматного раствора, 5 см³ соляной кислоты, встряхивают и оставляют в покое на 15 мин. После этого прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, колбу ставят на выдержку в темное место на 5 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.

Одновременно в тех же условиях с теми же реактивами, но без пробы трикрезилфосфата проводят контрольный опыт.

Массовую долю свободного трикрезола (Т₃) в процентах вычисляют по формуле

(К, - И,) 0,00181 (250--)

где — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный в контрольном опыте, см³;

К₂ — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование пробы трикрезилфосфата, см³;

0,00181 — масса трикрезола, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

р — плотность трикрезилфосфата, г/см³;

т — масса пробы трикрезилфосфата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,005 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ной вероятности 0,95.

Спектрофотометр СФ-26 или другого аналогичного типа.

Колбы 2-25—2, 2-500—2 по ГОСТ 1770-74.

Воронки ВД1-100ХС-1 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6—1—10, 7—1—10.

Натрия гвдроксвд (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, 0,5 %-ный раствор, предварительно от­фильтрованный .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

п-крезол реактивный.

Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг п-крезола в 1 см³ четыреххлористого углерода. Готовят следующим образом: растворяют примерно 0,0500 п-крезола в 25 см³ четыреххлористого углерода в мерной колбе. Рассчитывают содержание п-крезола в 1 см³ раствора. Соответствующим разбавлением полученного раствора четыреххлористым углеродом в мерной колбе готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 0,1 мг п-крезола в 1 см³ раствора.

Пробу трикрезилфосфата от 0,5 до 2 г (в зависимости от содержания трикрезола), взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в ^"чтельную воронку и растворяют в 10 см³ четыреххлористого углерода.

Добавляют 10 см³ 0,5 %-ного раствора гидроксида натрия и экстрагируют 2 мин круговыми движениями. После расслаивания нижний (органический) слой сливают в другую делительную воронку для повторной экстракции, верхний (водно-щелочной) слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см³.

После повторной экстракции органический слой отбрасывают, а водно-щелочной слой пере­ливают в ту же мерную колбу, соединяя оба слоя вместе. Доливают до метки 0,5 %-ным раствором гидроксида натрия и перемешивают. Затем раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые 2—3 см³ фильтрата. Остальную часть фильтрата помещают в кювету спектрофо­тометра слоем толщиной 1 см. Определяют оптическую плотность раствора относительно 0,5 %-ного раствора гидроксида натрия при длине волны 293 нм.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы в четыреххлористом углероде из исходного стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/см³ п-крезола в 1 см³ раствора.

В делительные воронки наливают пипеткой поочередно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см³ стандартного раствора, соответствующие 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мг п-крезола. Добавляют четыреххло­ристый углерод до 10 см³ и далее поступают, как указано в п. 3.10.2, последовательно определяя оптическую плотность каждого из полученных водно-щелочных экстрактов.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс значения концентраций от 0,1 до 0,8 мг (с интервалом 0,1 мг) в 25 см³ щелочного экстракта, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Допускаемая относительная суммарная погрешность градуировочного графика не должна превышать допускаемой погрешности, равной ±5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Массовую долю свободного трикрезола (JQ) в процентах вычисляют:

а) пользуясь градуировочным графиком, по формуле

_ т_х■ 100

*⁴~ т • 1000 ’

где m_t— масса п-крезола, найденная по графику, мг;

т — масса пробы трикрезилфосфата, г;

б) пользуясь величиной є по формуле

X = А-М-25- 100

⁴ є • т • 1000 ’

где А — оптическая плотность анализируемого щелочного экстракта при 293 нм;

М — молекулярная масса определяемого крезола, равная 108;

т — масса пробы трикрезилфосфата, г;

є — молярный коэффициент поглощения п-крезола, равный 2260 при длине волны 293 нм.

Величину є для каждого лабораторного прибора вычисляют по формуле

где А — оптическая плотность стандартных растворов п-крезола по градуировочному гра­фику;

с — концентрация стандартных растворов, найденная по градуировочному графику, моль/дм³;

I — толщина слоя раствора, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 % относительно среднего значения.

Допускаемая относительная суммарная погрешность не должна превышать ±10 % при довери­тельной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.10.5. При возникновении разногласий в оценке массовой доли свободного трикрезола определение проводят методом УФ-спектроскопии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Трикрезилфосфат загружают в цистерны по ГОСТ 10674—82, в стальные бочки типа I по ГОСТ 13950—91, вместимостью 100—200 дм³.

Степень (уровня) заполнения цистерн (бочек) следует рассчитывать с учетом полного исполь­зования вместимости (грузоподъемности) цистерн (бочек) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Допускаемое предельное отклонение по массе нетто в бочках не должно превышать ±2 %.

Дополнительно наносят следующие данные:

• наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

• наименование продукта;

• номер партии;

• массу нетто и брутто;

• дату изготовления;

• обозначения настоящего стандарта.

Трикрезилфосфат, упакованный в бочки, транспортируют пакетами.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. 5. Технический трикрезилфосфат должен храниться в упакованном виде в крытом складском помещении.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие технического трикрезилфосфата требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

По истечении гарантийного срока хранения трикрезилфосфат перед применением должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Технический трикрезилфосфат представляет собой маслянистую, нелетучую, трудновос- плвменяющуюся, невзрывоопасную жидкость.

Температура кипения технического трикрезилфосфата (280—290) °С при 666,4 Па (5 мм рт. ст.); температура вспышки 228 °С; температура воспламенения 249 °С, температура само­воспламенения 369 °С.

При загорании трикрезилфосфата тушить тонкораспыленной водой, пеной.

Трикрезилфосфат по воздействию на организм человека согласно классификации ГОСТ 12.1.007—76 относится к 2 классу опасности (высокоопасные вещества).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При температуре 250 °С возможно незначительное разложение продукта с выделением паров фенола и паров изомеров крезола.

Предельно допустимая концентрация паров фенола и крезола в воздухе производственных помещений составляет 0,3 и 0,5 мг/м³ соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, а места возможного выделения трикрезилфосфата должны быть оборудованы местными отсосами.

При попадании трикрезилфосфата на кожу или одежду необходимо сменить одежду и обмыть пораженные места теплой водой с мылом.

Производство должно быть обеспечено техническими средствами контроля состояния воздушной среды.Редактор В. П. Огурцов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор ТИ. Кононенко
Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.08.98. Подписано в печать 02.09.98. Усл.печл. 1,40. Уч.-изд.л. 0,95.
Тираж 141 экз. С 1065. Зак. 524.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102*Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1978 г., июне 1983 г.,
июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 10—78, 9—83, 10—85, 10—90)

© Издательство стандартов, 1976

© ИПК Издательство стандартов, 1998