---

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю нерастворимого выводе остатка (.¥,) в процентах вычисляют по формуле

_{х =} /и, • 100
¹т ’

где т — масса навески анализируемого продукта, г;

т_}— масса прокаленного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 %, при доверительной вероятности /М),95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Бюретка по ГОСТ 29251.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М или КФК. Опреде­ление проводят с зеленым светофильтром (при X, равной 500—540 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя раствора 50 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

2, 2'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следую­щим образом: 5 г 2, 2'-дипиридила растворяют в горячей воде, содержащей 5—8 см³ соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм³.

1. 10-фенантролин, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят следу­ющим образом: 0,5 г реактива растворяют в 250 см³ горячей воды.

Раствор охлаждают и хранят в склянке из оранжевого стекла.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (железо-аммо­нийные квасцы) по ТУ 6—09—5359, раствор А, содержащий 1 мг железа в 1 см³; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий в 1 см³ 0,01 мг железа; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят, до метки раствором серной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(1/2 H₂S0₄)=0,01 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = = 0,1 моль/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.

Для построения градуировочного графика готовят растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см³ отмеряют из бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09 и 0,10 мг железа. В каждую колбу последовательно приливают 4 см³ раствора гидрок­силамина гидрохлорида, 4 см³ раствора уксуснокислого натрия, 4 см³ раствора 1, 10-фенантролина или 2, 2'-дипиридила и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют через 15 мин на фотоэлектрическом колориметре относительно раствора сравнения.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности растворов.

25 см³ раствора, полученного, как указано в п. 3.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 4 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 4 см³ раствора уксуснокислого на­трия, 4 см³ раствора 1, 10-фенантролина или 2, 2'-дипиридила и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива содер­жимое колбы перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 15 мин на фотоэлектрическом колориметре по отношению к раствору сравнения так же, как указано в п. 3.7.2.

Массовую долю железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Массовую долю железа в пересчете на оксид железа (III) (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

У _ m_t • 1,4297 250 100
~ ' т-25- 1000 ’

где т_} — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; 1,4297 — коэффициент пересчета железа на оксид железа (III);

т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003 %, при доверительной вероятности /*=0,95.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973, 1-го сорта.

Раствор А, содержащий в 1 см³ 1 мг мышьяка (III), готовят по ГОСТ 4212. Раствор Б, содержащий в 1 см³ 0,001 мг мышьяка (III), готовят следующим образом: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают; раствор Б применяют в день приготовления.

Бумага, пропитанная раствором бромной ртути; готовят по ГОСТ 4517. Хранят бумагу в банках из оранжевого стекла; бумага годна в течение месяца.

Вата, дважды пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 15 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., разбавленная 1:4.

Натрия гидрат окиси (гидроокись натрия) по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393, раствор с массовой долей 10 % в растворе соляной кислоты с массовой долей 15 %.

С

IZU

Прибор для определения мышьяка

винец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Цинк гранулированный, кусочки цинка, по возможности одного размера.

Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 50 мг до 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Устройство для определения мышьяка, состоит из широкогорлой склянки 5вместимостью 100 см³, стеклянной трубки 1 диаметром 0,5 см, стеклянных трубок 2 и 4 диаметром 1,5 см. Прибор собирают на резиновых пробках, как указано на чертеже.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

В трубку 4 помещают вату, пропитанную раствором уксуснокислого свинца. Трубку 2 за­полняют фильтровальной бумагой, пропитан­ной раствором уксуснокислого свинца. Вниз помещают сложенный в виде конуса кружок этой бумаги 3, а над кружком — полоски длиной 10 см и шириной 1—1,2 см. В стеклянную трубку 1 вставляют, как указано на чертеже, бумагу шириной 0,3—0,4 см, пропитанную раствором бромной ртути. Нижний конец этой бумаги дол­жен быть несколько выше пробки трубки 2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1 г пробы взвешивают (результат взвешива­ния записывают с точностью до четвертого де­сятичного знака) и помещают в склянку прибо­ра, приливают 20 см³ воды, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова, перемешивают, быстро насыпают 5 г цинка и сразу же закрывают колбу пробкой с насадкой. Раствор осторожно перемешивают вращательными движениями и оставляют в покое на 1,5 ч.

Окраску бромно-ртутной бумаги под влия­нием анализируемого раствора сравнивают с окраской бумаги под влиянием раствора, содержащего 2 см³ раствора Б, 10 см³ воды, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

При меньшей интенсивности окраски бумаги массовая доля мы­шьяка в пересчете на оксид мышьяка (III) в анализируемом растворе меньше 0,0003 %.

При одинаковой интенсивности окраски обеих бумаг массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III) составляет 0,0003 %.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Алюминиево-калиевые квасцы транспортируют транспортом всех видов (кроме авиации) в упакованном виде в крытых транспорт­ных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, дейст­вующими на транспорте соответствующих видов.

Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейне­ры, транспортируют на открытом подвижном составе без перегрузок в пути следования в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Упакованный в мешки и бочки продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663. Средства скрепления груза в пакеты — по ГОСТ 21650. Масса и габаритные размеры — по ГОСТ 24597. Несущие средства пакетирования — плоские поддоны по ГОСТ 9078, ГОСТ 9557 и ГОСТ 26381.

Допускается по согласованию с потребителем отгрузка продукта в непакетированном виде.

Железнодорожным транспортом продукт транспортируют пова- гонными и мелкими отправками.

Мелкими отправками транспортируют продукт, упакованный в бочки.

Продукт, упакованный в специализированные контейнеры, до­пускается хранить на специальных площадках с твердым покрытием со стоком вод, обеспечивающих работы грузовых механизмов.

Срок хранения продукта не ограничен.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 5. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству мине­ральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К.В. Ткачев, Н.И. Баянова, В.М. Масалович, Н.А. Брынских, Л.А. Трифонова, Г.А. Мошкарева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.01.77 № 193

3. Срок проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15028-69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продожение

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударствен­ного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в декабре 1981 г., июле 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 3-82, 12-87, 9-93)Редактор Т.А. Леонова
   Технический редактор В.Н. Прусакова
   Корректор BE. Нестерова
   Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.07.97. Подписано в печать 15.08.97.

Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,81. Тираж 135 экз. С802. Зак. 587.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102