---

Лампа с полым катодом для никеля.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см³ смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мт никеля.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10—20 см³ смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 или 250 см³ и доливают водой до метки.

Таблица 3

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—20 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см³ воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³ и доливают водой до метки.

При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5 % в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см³ смеси кислот и доливают водой до метки.

При массовой доле никеля от 0,5 до 7 % в восемь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см³ стандартного раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см³ смеси кислот и доливают водой до метки.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

(

*2 =

С. - С₂) ■ V
— 100,
т

где С] — концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ —концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуемое

ИСО 4742-84

Медные сплавы.

Определение никеля. Гравиметрический метод

1. Область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.

Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50 %.

2. Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблю­дать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.

3. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаж­дении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.

4. Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллиро­ванную воду или деионизированную воду.

Смешивают 100 см³ азотной кислоты (р = 1,4 г/дм³) и 100 см³ воды.

1. 6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм³.

   7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм³.

   8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм³.

2. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.

1. 1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см³.

   2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.

   3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16—40 мм.

2. Проведение анализа

   1. Навеска пробы

      1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25 %

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.

Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300—400 см³, добавля­ют 25 см³ раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.

После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см³ воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.

После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровы­вают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).

Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось раство­рение пробы, добавляют 15—20 см³ азотной кислоты и 10—15 см³ хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического веще­ства. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см³ бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добав­лением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворя­ют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.

Добавляют 5 см³ сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см³ воды и проводят электролиз.

Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °С. Промывают осадок 10—12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.

7. Обработка результатов

Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

оті ■ 0,2032 ■ 100 _ оті _{20 32}
т ~ т ’ ’

где — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель; т — масса навески пробы, г.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

1. методику отбора проб;

2. применяемый метод анализа;

3. полученные результаты и метод их расчета;

4. все характерные особенности, замеченные при анализе;

5. все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандар­том, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленнос­ти СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742—84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограниче­ние срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1,2, 3, 4, ут­вержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

1