---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ТРИБРОММЕТАН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5851-75

Издание официальное

БЗ 1—98

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 547.223.1-4:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ТРИБРОММЕТАН

ГОСТ

Технические условия 5851—75

Reagents. Tribrommethane.

Specifications

РКП 26 3161 0110 03

Дата введения 01.01,75

Настоящий стандарт распространяется на трибромметан (бромоформ), представляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, стабилизированную резорцином (ГОСТ 9970) с массовой долей 0,0025 %, растворенным в изоамиловом спирте (ГОСТ 5830) с массовой долей 0,005 % по отношению к массе трибромметана.

Формула: СНВг₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 252, 731.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Трибромметан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Таблица 1

7. (Исключен, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. И

   Перепечатка воспрещена

   © Издательство стандартов, 1975

   © Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

   здание официальноеПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты, и массовые доли нелетучего остатка и бромидов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Массовую долю трибромметана определяют методом газожидкостной хроматографии по раз­ности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах.

Хроматограф ЛХМ-8 МД с детектором по теплопроводности или другой с аналогичными характеристиками, прошедший поверку по ГОСТ 8.485.

Колонка хроматографическая металлическая длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10 с погрешностью дозируемого объема не выше 1 %.

Шприц вместимостью 1 см³ многоразового применения со стеклянным поршнем, разборный.

Линейка измерительная 300 по ГОСТ 427.

Лупа измерительная ЛИП-3—10^х по ГОСТ 25706. ,

Секундомер.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 20 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Сита тканые по ГОСТ 6613.

Баня водяная.

Палочка стеклянная.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 см³, в прокладке и крышке по центру просверлены отверстия диаметром 1,5—2 мм, закрытые силиконовой мембраной диаметром 10 мм, толщиной 5 мм.

Носитель твердый: сферохром-2 фракции 0,25—0,40 мм или твердый носитель другой марки с аналогичными характеристиками.

Жидкость кремнийорганическая ПМФС-4 по ГОСТ 15866.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный или гелий в. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Эфир для наркоза (медицинский).

Дибромметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Трибромметан по настоящему стандарту с массовой долей основного вещества не менее 98,5 %.

Тетрабромметан с массовой долей основного вещества не менее 95 % в виде насыщенного раствора в ацетоне.

Сорбент для хроматографической колонки, готовят следующим образом: на отсеянный твердый носитель наносят кремнийорганическую жидкость в количестве 12 % от его массы. Для этого 6 г кремнийорганической жидкости растворяют в 100—150 см³ эфира и полученным раствором залива­ют 50 г твердого носителя.

Для равномерной пропитки смесь 10 мин выдерживают на воздухе, осторожно перемешивая стеклянной палочкой, затем выпаривают эфир на водяной бане при постоянном перемешивании до полного исчезновения его запаха. Приготовленный сорбент хранят в плотно закрытой склянке.

Чистые колонки заполняют сорбентом под вакуумом согласно инструкции к прибору. Концы заполненных колонок закрывают тампоном стекловаты или металлической сеткой. Заполненные колонки устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 3—4 ч при 200 °С. Включение прибора и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.

Градуировочную смесь ацетона, дибромметана, тетрабромметана в трибромметане готовят гравиметрическим методом. Для этого в полиэтиленовый флакон отбирают около 0,1200 г тетраб­ромметана (Л/₍ ) и около 30,0000 г трибромметана (Л/_Ст), затем через резиновую мембрану между крышкой и клапаном флакона вводят около 0,0300 г ацетона (Л/₍) и около 0,1800 г дибромметана (А/, ). Смесь тщательно перемешивают.

Приготовленный раствор восьмикратно хроматографируют в выбранном режиме работы при­бора. Полученные первые три хроматограммы не обсчитывают (пробу трибромметана трижды вводят для стабилизации колонки). На полученных последующих пяти хроматограммах вычисляют площади пиков ацетона, дибромметана, тетрабромметана (5)) и трибромметана (Л'_ст) и находят относительные градуировочные коэффициенты для ацетона, дибромметана, тетрабромметана по отношению к трибромметану по формуле

к

‘ “ S_t-M„

Вычисляют средние арифметические значения К из пяти измерений. Ориентировочные значе­ния Kj представлены в табл. 2. Значение K_t устанавливают для каждой индивидуальной системы измерений и проверяют периодически, а также после замены сорбента в колонке или ремонте хроматографа, но не реже одного раза в полугодие.

Органические примеси определяют при рабочих условиях, указанных ниже:

температура термостата колонки, °С — 150 ± 2;

температура термостата детектора, °С — 200 ± 5;

температура испарителя, °С — 190 ± 5;

рабочий ток моста детектора, мА — 130 ± 5;

скорость газа-носителя, см³/мин — 65 ± 5;

скорость диаграммной ленты, мм/ч — 600;

время анализа с обсчетом хроматограмм, мин — 20.

При установившемся режиме в колонку хроматографа через резиновое уплотнение испарителя вводят микро шприцем пробу трибромметана объемом 3—4 мм³ и снимают хроматограмму.

На хроматограмме пики воздуха, ацетона, дибромметана, неидентифицированного компонента и тетрабромметана записывают при коэффициенте масштаба выходного сигнала, равного 1, а пик трибромметана — при 100.

О качественном составе пробы судят по относительному времени удерживания компонентов (относительно трибромметана).

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл. 2.

Таблица 2

При перерывах между определениями трибромметана более 1 ч необходимо пассивировать прибор по тетрабромметану. Для этого последовательно друг за другом выполняют три определения трибромметана в условиях настоящей методики без обсчета полученных хроматограмм, после чего приступают к проведению количественного определения состава трибромметана.

Количественный состав пробы определяют методом внутренней нормализации.

Площадь пиков компонентов (S) ) в мм² определяют при помощи электронного интегратора ллд вычисляют путем умножения ширины пика (Ъ %), измеренной на половине высоты, на высоту пика (й) и на коэффициент масштаба выходного Сигнала по формуле

S_i= h • b ’/₂• А.

Ширину пика измеряют при помощи измерительной лупы от наружной линии одной стороны до внутренней линии другой стороны пика с погрешностью не более 0,05 мм.

Массовую долю каждого компонента в трибромметане (X_t) в процентах вычисляют по формуле

S: • К ■ 100

V - —L ‘

где S/ — площадь пика определяемого компонента, мм²;

К — относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента;

Е • Kj — сумма произведений площадей пиков на соответствующие градуировочные коэф­фициенты всех компонентов анализируемого продукта, мм².

Х= 100 -ЕЛ), ,

где Е Xj — сумма массовых долей органических примесей.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не превышают 0,2 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата расчета массовой доли основного вещества в трибромметане составляет ±0,22 % при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Раствор, содержащий Вг, готовят по ГОСТ 4212.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7 %.

Воронка ВД-1—50 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 10 см³.

Стакан В-2—50 по ГОСТ 25336.

8,7 см³ (25 г) препарата, отмеренные с погрешностью не более 0,1 см³, помещают в делитель­ную воронку, прибавляют 10 см³ воды, энергично взбалтывают в течение 3 мин и оставляют в покое до разделения слоев. Водный слой помещают в стакан, прибавляют 1 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,01 мг Вг, для препарата чистый — 0,1 мг Вг и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 14871 методом цветовой шкалы (йодной). При этом 5 см³ препарата помешают в сухую делительную воронку вместимостью 25—50 см³ (ГОСТ 25336), прибав­ляют 5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Савалля) и встряхивают содержимое воронки в течение 3 мин.

После полного расслоения смеси верхний сернокислотный слой помешают в сухую пробирку (П-1—12—60, П-1 —14—120 по ГОСТ 25336), прибавляют 0,5 см³ спирта (ГОСТ 18300, высшего сорта) и перемешивают до просветления раствора.