---

УДК 669.721.5 : 546.32.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
3240.11—76

ПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения калия
Magnesium alloys.

Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01,01.78 до 01.01,93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический

метод определения калия (при массовой доле калия от 0,002 до 0,02 %).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной атом­ной линии калия 766,49 нм, возбуждающейся в ацетиленово-возду­шном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения эмис­сии калия в присутствии основы сплава, а также кислот, применя­ющихся для разложения пробы, последние в соответствующих ко­личествах вводят в градуировочные растворы.

При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят литий в количестве соответствующем его массо­вой доле в анализируемых образцах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­ленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбав­

ленная 1:1.ьода

бидистиллироваиная, полученная

по ГОСТ 4517

87.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм¹.

50 г магния растворяют в 800 см³ раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют биди- стиллированной водой до метки, перемешивают.

Калий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).

Стандартные растворы калия.

Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого калия перево­дят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют бидистилли- рованной водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б: 25,5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Литий углекислый, х. ч.

Раствор лития 10 мг/см³: 53,245 г предварительно высушенно­го при 100—105°С до постоянной массы карбоната лития помеща­ют в высокий стакан вместимостью 700—800 см³, смачивают во­дой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просвет­ления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки водой и переме­шивают.

(

лученный раствор

Измененная редакция; Изм. № 1)

.

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 40 см³ ра­

створа магния (при анализе сплавов, легированных литием, вво­дят раствор лития, объем которого вычисляют по формуле V=2 С, где С — массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мг калия. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений интенсивности ре­зонансной линии калия строят градуировочный график.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

муле

1 ОО tn

где — масса калия, найденная по градуировочному графику, г; m — масса навески сплава, г.

Массовая доля калия, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,0007 0,001 0,002

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, Т. Е. Заборенко, В. А. Коренева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта

Разд. 2 1.1

РаЗд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 5

Разд. 5

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 804—72 ГОСТ 3240.0—76 ГОСТ 4517—87

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 11125—84

ГОСТ 14261—77

ГОСТ 25086—87 ГОСТ 8.315—^78

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30.06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87

)От 0.002 до 0,005

Св. 0,005 » 0,010 » 0,01 » 0,02

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли калия от 0,002 до 0,02% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущен­ные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Контроль точности измерений массовой доли калия допускается проводить методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в термостойкий ста­кан или коническую колбу вместимостью 300—400 см³ и растворя­ют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее пере­водят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 м. Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды по 5 см³ и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют би­дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. По- вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии.

Все показания снимают при строго постоянном давлении аце­тилена и воздуха. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуиро­вочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов.

При изменении оптической плотности более чем на 2% анализ по­следних четырех проб повторяют.

1